天然的康酿克油的致香成分分析及其在洗涤剂中的应用

苏庆臣，冯志洁，刘 扬，梁 超

(天津市双马香精香料股份有限公司，天津，300350)

天然的康酿克油的致香成分分析及其在洗涤剂中的应用

苏庆臣，冯志洁＊，刘 扬，梁 超

(天津市双马香精香料股份有限公司，天津，300350)

采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油，其气味芳香宜人。首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分，通过NIST谱库检索，结合自建的谱库，鉴定了其中38个组分，采用峰面积归一化法确定了各组分质量分数占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类、酯类，占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。

康酿克油；气相色谱-质谱；精油；洗涤剂

葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁通过发酵后酿成的一种酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒，气泡酒等。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成的，后者是葡萄汁发酵而成的。天然的康酿克油为制造葡萄酒时在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物，经过精馏而得到的纯度很高的精油[1-2]。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行了系统分析，并进行了洗涤剂的加香实验，这为康酿克油的开发利用奠定了基础。

1 实验

1.1 材料和方法

取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g，进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠进行干燥，挥发掉乙醚后得到黄绿色、蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油，得油率约为0.08%（w/w）。

1.2 仪器和实验条件

仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890N-5975（美国安捷伦公司，带自动进样装置）。

色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m×0.25μm×0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气(纯度≥99.999%)，恒流流速1.0mL/ min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2μL。

升温程序：50℃保持5min，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10min。

质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃溶剂延迟4min，全扫描范围33~330amu，NIST11谱图与自建的谱库检索。

2 康酿克油在洗涤剂中的感官作用评价

将康酿克油以加香方式添加到空白洗涤剂中进行反复评香、对比实验（见表1）。结果表明：添加了康酿克油的洗涤剂能明显改善基质的香气，并且在使用后能消除餐具的不愉快味道，清新效果明显，并能与芳樟醇、香柠檬油、薰衣草油等花香能很好地协调。在香精中合适的用量范围为5~7μg/g(相对于洗涤剂质量)。

康酿克油含量较高的成分中，癸酸乙酯和辛酸乙酯，都具有果香和酒香的香气，此类香气的留香时间短，适合应用在洗涤剂中。

表1 康酿克油在洗涤剂中的感官评价和应用效果

3 结果与讨论

3.1 分析结果

按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析，经计算机检索NIST11标准谱库与自建的谱库，也结合人工解析和查对有关资料[3-4]，鉴定了其中38个成分，用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表2。

3.2 讨论

从表2中看出：康酿克油中共鉴定出38种化合物，占精油总量的96.1%，主要为酸类、酯类，平均匹配度能达到95以上。其中，3个主要成分占总质量分数的64.53%，酯类化合物占总质量分数的92.28%。天然康酿克油原油呈黄绿色，俗称“绿康酿克油”，经过蒸馏精致后为黄色液体，俗称“白康酿克油”。蜜甜带清，似葡萄酒香，甜似玫瑰、桂花、清似紫罗兰、苹果，有油脂和草青气息。康酿克油添加到洗涤剂中，对于洗涤剂的香气改善有明显的作用，而且在应用试验中能明显地感觉到餐具的洗后余味。可微量地用于食品和化妆品中，但主要还是用于酒用香精和酒的配制。由于价格昂贵，一般配方中，用人造康酿克油或庚酸乙酯等香料代替，要加以甄别。我国葡萄酒产量很大，但对于酒泥和压榨渣的再加工利用不够完善，本实验通过对康酿克油化学成分的分析鉴定，为开发和综合利用该资源提供了化学证据。

表2 康酿克油的化学成分和相对含量

图1 ：康酿克油TIC图

[1] 张承曾 汪清如,编著.日用调香术[M]. 北京：中国轻工业出版社.

[2] 天然香料手册[M].北京：中国轻工业出版社.

[3] 丛普珠，苏克曼.分析化学手册（第二版）第九分册[M].北京：化学工业出版社，2000.

[4] Masada Y. Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry [M].New York： John Wiley and Sons Inc.,1976.

TQ651；TQ649

A

1672-2701（2017）04-94-03

冯志洁，天津市双马香精香料股份有限公司董事长，高级工程师，从事香精香料工作36年。