大黄排毒胶囊的制备及质量标准研究

高敬茹

摘 要：目的：本文主要探究如何对大黄排毒胶囊进行制备以及在制备的过程中需要遵循的质量控制标准。方法：选择高效液相色谱的方式分析大黄中的主要成分，如芦荟大黄素、大黄素以及大黄酚等，采用定性以及定量的方式进行分析。在对土大黄苷对照品的真伪检验过程中主要运用的手段是薄层色谱法。结果：通过对土大黄苷对照品的真伪进行检验可以发现，土大黄苷对照品的斑点在相应位置上并没有出现持续性的亮紫色斑点现象，在大黄的主要成分检测过程中，主要存在4种成分，即芦荟大黄素、大黄素、大黄酸以及大黄酚，并且具有良好的分离效果，其浓度范围内能够与峰面积具有显著的线性关系，在大黄排毒胶囊中具有稳定的质量，在性状以及水分等方面具有显著的差异，并且能够满足质量检验标准中的要求。结论：通过本文的分析可知，在当前的大黄排毒胶囊制备过程中，其制备工艺是十分简便的，具有较强的可操作性，能够符合对质量进行控制的要求。

关键词：大黄排毒胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法；制备；质量标准

1 材料和方法

1.1 仪器和试剂

DIONEXU3000高效液相色谱仪（美国戴安公司）；Chromeleon（v6.80）色谱工作站；WatersSunFireC18色谱柱（美国WATERS公司，150mm×4.6mm，5μm）；FULGORTDL-5A高速离心机（德国菲恰尔公司）；MAC50红外水分测定仪（波兰RADWAG公司）；SSW型微电脑电热恒温水槽（上海博迅实业医疗设备厂）；TP150超声清洗机（北京天鹏电子科技有限公司）；AUW120D电子分析天平（日本岛津公司）；乙腈、甲醇为色谱纯（美国TEDIA公司）；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

1.2 试药

大黄素对照品（批号110795-201007），大黄酚对照品（批号110796-201017），大黄酸对照品（批号110757-200206），芦荟大黄素对照品（批号110756-200110），均購于中国食品药品检定研究院；大黄饮片（批号20130701，湖北神农中药饮片公司；经叶立红教授鉴定为药用大黄Rheum officinale Baill）。大黄排毒胶囊（0.4g×50粒/瓶，医院制剂室自制，批号20121229、20130711、20140215）。

2 处方和制备

2.1 处方

大黄400g，蔗糖50g，糊精和乙醇适量。

2.2 制备

在进行制备的过程中，首先将大黄饮片进行冲洗，将泥沙清洗干净，然后在其中加入20倍的水，待半小时后取出，随即煎煮3次，第一次的煎煮时间为2小时，后两次的煎煮时间为1小时，进行过滤，然后将滤液合并在一起，在放置24小时以后进行浓缩，采用高速离心的方式进行分离，直到药液的状态为稠膏状，在其中加入事先准备好的蔗糖以及糊精，将其均匀的混合在一起，然后烘干与粉碎，再在其中加入一定剂量的乙醇，最后制备成颗粒，将其干燥，选择2号筛进行筛选，最终得到400g的颗粒，能够填充成约1000粒的胶囊，也就是说每一粒胶囊中含有的大黄原材料为0.4g。

3 质量标准研究

3.1 性状与检查

在对性状进行检验的过程中，主要分为以下几个组成部分，首先是对土大黄苷进行检查，在伪品中主要包含土大黄苷，真品中是不含有这一物质的，所以采用薄层色谱法（TLC）加以对照，取样品0.4g，将其放入试管中，加入5mL的甲醇，等10分钟以后，选择上清液当做供试品的溶液，再选取适当的土大黄苷对照品，同样也是加入适量的甲醇，最终制成0.2mg的溶液，以此当做对照品溶液。根据薄层色谱法中的相关规定，分别选取上述已经制备的溶液2μl，在其中加入以羧甲基纤维素钠，按照一定的比例选取乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水当做展开剂，在展开以及取出以后，在晾干后放在紫外灯下进行检视，土大黄苷的亮蓝色荧光斑点显现不持久。

3.2 定性鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各峰的保留时间应与对照品溶液中各峰的保留时间一致。

3.3 含量测定

在对性状进行观察的过程中，本品的主要颜色为淡棕色，以颗粒状或者细粉状显现。对含量进行检测的过程中，首先是要对对照品的溶液进行配制，分别对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素以及大黄酚的对照品进行精密的称量，称量的结果是10.68mg、7.85mg、8.46mg以及6.95mg，将其放置在容积为100ml的容量瓶中，使用甲醇进行稀释到应有的刻度后再摇匀，精密称量对照品溶液，将其放在10mL的容量瓶中，再加入适量的甲醇进行稀释，直到获得混合对照品溶液为止。经过测量，在每毫升的大黄中含有10.68μg的芦荟大黄素，39.25μg的大黄酸，8.46μg的大黄素以及6.95μg的大黄酚。

4 讨论

大黄排毒胶囊以大黄饮片为原料，经过提取、浓缩、制粒，流动性好，易于填装，和原药粉填装胶囊相比较口感好，疗效相当。近三年的留样观察样品，按本研究拟定的质量标准检验，各项指标均符合规定，表明制剂质量稳定，为该制剂的标准修订提供了科学依据。

参考文献

[1]徐震宇，王怡.大黄不同给药方式治疗慢性肾功能衰竭的研究概况[J].浙江中医杂志，2012，47（7）：539-541.

[2]李春雨，王平，王张，等.基于代谢组学技术的大黄治疗慢性肾功能衰竭的作用机制研究[J].中草药，2012，43（2）：312-315.

（作者单位：多多药业有限公司）