原子荧光法测定水中汞的不确定度评估

2017-06-05 15:01:49孙孝文闫旭东
化工设计通讯 2017年3期
关键词:测量标准

孙孝文,闫旭东

(新疆尼勒克县环境保护局,新疆尼勒克 835700)

原子荧光法测定水中汞的不确定度评估

孙孝文,闫旭东

(新疆尼勒克县环境保护局,新疆尼勒克 835700)

使用原子荧光法对汞不确定度进行评估,检出限为0.000 01mg/L。通过实际操作得知,在操作过程中,计算与评估来自于标准溶液、工作曲线、重复测量等因素产生的不确定度。

原子荧光法;水;汞;不确定度评估

1 使用设备、原理与方法

1.1 使用设备与原理

使用AFS-8230注射泵原子荧光仪,万分之一分析天平ME-204,汞空心阴极灯。针对汞的测量方式将《水与废水监测分析方法》作为依据进行制定,在酸性条件下,待测元素汞在还原剂的作用下被还原成气体形态,直接进入原子化器中,在氩氢火焰中进行原子化。

1.2 方法

配制浓度为10μg/L的汞标准使用液,进行校准曲线的绘制;将浓度为5%的盐酸溶液加入一定体积的样品之中,用水对其稀释,定容到体积为100mL的容量瓶中,使用AFS-8230注射泵原子荧光仪进行测定。

2 数学模式的建立

C=C′×(V′/V)

其中,C为试样中汞的浓度,单位为μg/L;C′为从标准曲线中查出的汞的浓度,单位为μg/L;V为试样的体积,单位为mL;V′为测定时定容体积,单位为mL。

3 分析不确定度来源

3.1 A类不确定度

对试样进行重复测定引起的标准不确定度,设为uA。

3.2 B类不确定度取样引入,设为u1;定容引入,设为u2;标准溶液引入,设为u3;标准曲线引入,设为u4;仪器精度引入,设为u5;数据修约引入,设为u6。

4 计算各类值的不确定度

4.1 估算A类不确定度

测量未知溶液浓度样品含量,得出以下结……

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