NIFDC-PT-079《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论

何涛，胡佳，李盈，黄雷，周燕，张韬,闵祺,王舒

锦州市药品检验检测中心检验一室，辽宁锦州 121000

NIFDC-PT-079《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论

何涛，胡佳，李盈，黄雷，周燕，张韬,闵祺,王舒

锦州市药品检验检测中心检验一室，辽宁锦州 121000

目的探讨NIFDC-PT-079《化学药品熔点测定能力验证》方法和结果。方法按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定。结果编号AH000D-0137的NIFDC-PT-079能力验证样品升温速率1.0℃/min结果为199.0℃，指定值198.9℃，能力验证标准差0.29，Z比分数0.24，升温速率1.5℃/min结果为199.9℃，指定值200.0℃，能力验证标准差0.13，Z比分数-0.91。结论测定结果满意，该实验室具有很好化学药品熔点测定能力。

化学药品；熔点；能力验证

NIFDC-PT-079《化学药品熔点测定能力验证》是由中国食品药品检定研究院（简称中检院）负责实施的能力验证计划，目的是对实验室的熔点测定能力和熔点仪性能进行综合的评价。熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点[1]。初熔：是指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度[2]。全熔：是指供试品全部液化时的温度[3]。熔距：被加热的纯固体化合物从初熔到全熔的温度变化范围为熔距。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度变化范围一般不超过0.5～1.0℃（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，熔距增长。因此，通过测定熔点，可以鉴别未知的固态化合物的纯度[4]。通过此次能力验证实验，能有效反映出该实验室的实验人员具有很好化学药品熔点测定能力，且熔点测定仪器满足化学药品熔点测定需要。

1 仪器与试剂

熔点测定用毛细管、洁净玻璃管、WRS-1B型数字熔点仪、批号100098-200804的磺胺二甲嘧啶对照品（中国食品药品检定研究院）、批号9412的磺胺二甲嘧啶标准物质 （天津市计量监督检测科学研究院）、编号AH000D-0137的未知样品。

2 方法与结果

2.1 方法

按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定[5]。

（1）取熔点对照品(或标准物质)适量研细，105℃干燥2 h后置干燥器中放至室温，待测样品同法操作。

表1 升温速率1.0℃/min时熔点

表2 升温速率1.5℃/min时熔点

（2）采用磺胺二甲嘧啶对照品与磺胺二甲嘧啶标准物质分别对熔点仪示值进行校准后，再测定样品并按要求记录，得到两份数据，具体操作如下：①分别将装有中检院熔点对照品或样品的毛细管，放入低于熔点10℃的传温介质中，采用升温速率1.5℃/min进行测定。②分别将装有天津市计量监督检测科学研究院熔点标准物质或样品的毛细管，放入低于熔点10℃的传温介质中，采用升温速率1.0℃/min进行测定。

（3）熔点对照品分别重复测定6次，测得的熔点（终熔）标准偏差（SD）不得大于0.5；样品分别重复测定5次，取其平均值。测定数值应保留小数点后一位（或估读到0.1℃，记录的数值不进行修约。

2.2 结果

放入毛细管时温度188.0℃，升温速率1.0℃/min测得样品的终熔点为199.0℃，升温速率1.5℃/min测得样品的终熔点为199.9℃。具体数据见表1、表2。

3 讨论

①在收到样品时，应首先对样品是否完好、样品编号及对应的对照品是否正确，严格按照对照品及样品储存条件进行储存，此样品要求遮光，密闭，10～30℃保存。

②试验前考察熔点仪的线性升温速率误差,保证仪器检定状态正常。熔点测定结果受环境和空气流通等因素影响较大，应选定可控的环境进行试验；对照品、标准物质和样品需在同等环境下测定。

③熔点对照品及标准物质重复测定6次，SD若大于0.5时，不进行样品测定，否则检验结果无效。

[1]宋玉红.磷酸脲熔点的测定[J].齐齐哈尔大学学报，2010(6)：60.

[2]韩佳宾，王静康.咖啡因熔点的测定[J].天津化工，2003，17（3）：46-47.

[3]刘振林，郑凤华，王桂兰.熔点标准物质的定值 [J].化学分析计量，2004，13（6）：56-58.

[4]李宁富，白润玲，张玉兰.熔点测定浅析 [J].山西化工，1996,（2）：32-35.

[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：75-76.

Results and Discussion of NIFDC-PT-079 Melting Point Measurement Laboratory Proficiency Testing of Chemical Drugs

HE Tao,HU Jia,LI Ying,HUANG Lei,ZHOU Yan,ZHANG Tao,MIN Qi,WANG Shu
First Department of Clinical Laboratory,Jinzhou Drug and Inspection Center,Jinzhou,Liaoning Province,121000 China

ObjectiveTo study the results and discussion of NIFDC-PT-079 melting point measurement laboratory proficiency testing of chemical drugs.MethodsThe measurement was carried out according to the four general rules 0612 first method of Chinese Pharmacopoeia in 2015.ResultsThe temperature rise rate of NIFDC-PT-079 proficiency testing samples of AH000D-0137 was 199.0℃ at 1.0℃/min,and the designated value was 198.9℃,and the proficiency testing standard deviation was 0.29 and z ratio fraction was 0.24,if the temperature rise rate was 1.5℃/min,the result was 199.9℃,the designated value was 200.0℃,proficiency testing standard deviation was 0.13 and z ratio fraction was-0.91.ConclusionThe laboratory room has a good melting point measurement ability of chemical drugs.

Chemical drugs;Melting point;Proficiency testing

R927.1

A

1672-5654（2017）04（c）-0045-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.12.045

2017-01-25）

何涛（1979-），男，辽宁锦州人，本科，副主任药师，研究方向：西药检验检测。