纺织助剂中甲醛含量检测结果不确定度

陈志锋

纺织助剂中甲醛含量检测结果不确定度

陈志锋

纺织助剂是纺织品甲醛的主要源头，所以甲醛含量是衡量纺织助剂质量优劣的重要指标。对于纺织助剂甲醛含量检测，引入测量不确定度有助于判定纺织助剂产品是否合格。本文依据GB/T20708-2006标准附录B“甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法”对纺织助剂甲醛含量进行检测，以此测量结果进行不确定度评定。

试验

仪器设备。AB204-S梅特勒-托利多公司B-S系列电子天平；U-2900日立公司紫外分光光度计。

测定步骤。称到5.0g试样（精确到0.0001g）,置于500mL蒸馏烧瓶中，加250mL三级水将其溶解，再加5mL磷酸，摇均。装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏200mL时停止，定容到250mL容量瓶中。移取5.00mL稀释溶液于25mL，再加5.00mL乙酰丙酮溶液，将其置于40℃的水浴中放置30min显色，用1cm吸收池，以空白溶液作为参比，于412nm波长处测定吸光度A。根据标准曲线，计算试样中甲醛含量。度一般不用于传播，所以不必计算其自由度。

测量不确定度分量评定

称量试样质量的相对标准不确定度分量的评定urel(m) 分量的评定

电子天平的精度为0.2mg,可信度为95%，设为矩形分布，则称量两次产生的不确定度为：

样品定容的体积相对标准不确定度分量的评定urel(V)

将样品定容于250mL容量瓶中，最大允许误差±0.15mL，按三角分布，则容量瓶的校准标准不确定度uspel(V250mL) =0.061mL; 校准时温度为20℃，假设实验室所处区域年平均温度26℃，温差为6℃，由水的膨胀系数2.1×10-4/℃得到250mL容量瓶的温差引起的标准不确定度按矩形分布计算：

建立测量模型

试验结果

标准工作曲线的测定结果如表1。

不确定度来源分析

甲醛含量不确定度主要来源于样品称量的不确度、定容体积的不确定度、标准溶液的质量浓度定值不确定度、工作曲线的制定引入的不确定度、样品的重复测量。因甲醛含量的测试结果仅用于合格判定，其不确定

标准溶液引入的不确定度urel(CS3)

甲醛标准系列溶液的配制过程：取用GBW(E)081701甲醛溶液标准物质的浓度为100mg/L的有证甲醛标准溶液(S1)，证书标明其相对扩展不确定度为5%，k=2，即相对标准不确定为0.025。S1取15mL，用三级水定容到100mL，作为标准溶液S2，其甲醛浓度为15mg/L，再取1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、30mL S2分别定容到100mL作为标准溶液标准溶液S3。

表1 标准溶液吸光度与浓度

拟合工作曲线的相对标准不确定度分量的评定urel(c0)

测量样品萃取液2次，从校准曲线上拟合的浓度为c0，其与拟合工作曲线y=0.126x+0.003有关的不确定度u(c0)的计算：

各值代入后，标准不确定度为：u(c0) =0.01273μg/mL，相对不确定度：urel(c0)= u(c0)/c0=0.0036。

六次实验样品平行测试数据：178.17、179.49、176.17、177.87、181.19、178.93 mg/kg，平均值为178.64 mg/kg则标准偏差、标准不确定度和相对标准不确定度如下：

不确定度分量的合成

ucrel(W) =

扩展不确定度

在无特殊要求下，取扩展因子k=2，则扩展不确定度为：U=k×Uc（W）=9.2 mg/kg

W=(178.6±9.2) mg/kg。

被测样品中检测得到的甲醛含量为(178.6±9.2) mg/kg。本文探讨了称量试样质量、样品定容的体积、标准溶液、拟合工作曲线、重复测量等不同分量对测量不确定度的影响。从以上数据可知标准溶液不确定度是影响最大的分量。

（作者单位：广州纤维产品检测研究院）

依据GB/T 20708-2006标准纺织助剂产品中甲醛含量的不确定度进行探讨。建立测量模型，分析了测定过程中影响结果的各个分量，并对各不确定度分量进行评定。计算出合成不确定度和扩展不确定度。