QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱法测定食用菌中7种荧光增白剂

张宪臣+李蓉+周艳萍+薄艳娜+王京力+胡仪光

摘 要 建立了QuEChERS超高效液相色譜串联质谱法（UPLCMS/MS）测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法， 食用菌样品用水浸润后， 以甲酸和乙腈提取目标物， C18填料、正丙基乙二胺（PSA）和MgSO4净化， C18色谱柱分离， 乙腈和0.1%甲酸梯度洗脱， 多反应监测（MRM）正离子模式扫描。在优化条件下， 7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好， 相关系数均大于0.991， 方法检出限（S/N=3）在0.05～0.40 μg/kg之间， 定量低限（S/N≥10）在0.2～1.3 μg/kg之间， 方法的平均回收率在70.1%～109.2%之间。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

关键词 超高效液相色谱串联质谱法； 荧光增白剂； 食用菌

1 引 言

荧光增白剂（Fluorescent whitening agents， FWAs）是一种荧光染料， 又称为白色染料， 是一种能吸收不可见的紫外光（波长300～400 nm）， 再激发出可见的蓝色或蓝紫色荧光（波长420～480 nm）的复杂有机化合物[1]。食用菌中荧光增白剂的来源主要有两方面： 人为添加和包装材料污染。食用菌中常检测到的荧光增白剂包括化学结构属香豆素类型荧光增白剂（如C.I. 140）、化学结构属吡唑啉类型荧光增白剂（如C.I. 135、C.I. 185、 C.I. 367、C.I. 393、 C.I. 184）和化学结构属三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂（如C.I. 353）， 这些荧光增白剂在人体内不易被分解， 其毒性累积在肝脏或其它重要器官， 成为潜在的致癌因素[2]。国家卫生标准GB/T 307982014食品用洗涤剂试验方法——荧光增白剂的测定中明确规定： 食品包装用原纸、餐具洗涤剂、食品工具设备用洗涤剂与洗涤消毒剂中均不得检出荧光性物质， 但至今未见关于食用菌……