气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

2017-06-26 11:53何毅华刘金子
化工设计通讯 2017年6期
关键词:硅氧烷二甲基丙酮

何毅华,王 华,刘金子

(广州广电计量检测股份有限公司,广州 510656)

气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

何毅华,王 华,刘金子

(广州广电计量检测股份有限公司,广州 510656)

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择安捷伦 HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化,二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,满足二甲基硅氧烷的检测要求。

气质联用;二甲基硅氧烷;检测

二甲基环体硅氧烷,常温下多为无色透明或乳白色液体,易燃,不溶于水,溶于苯、丙酮等有机溶剂。二甲基环体硅氧烷初级形态二甲基环体硅氧烷分子呈环状结构,主要存在形式有六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等。

二甲基环体硅氧烷多用于合成不同聚合度的硅树脂、硅油和硅橡胶,进一步加工成制品后广泛应用于汽车零部件、电子电器、建筑材料等领域,起到很好的改良作用。但是,有研究报道在使用含有有机硅酮材料时,发生通电不良的重大问题,要求其供应商提供不含硅氧烷材料,目前确定 D4对水生环境有长期的有害作用,而且有削弱生殖能力的危险。

目前,二甲基硅氧烷的检测主要集中在食品行业,在塑料、纺织品、皮革和油墨等产品中的检测鲜有文献报道,本研究针对二甲基硅氧烷在橡塑中的应用,利用其溶于丙酮的特点,对样品用丙酮进行超声萃取,选用气相色谱-质谱联用技术来分析橡塑制品中二甲基硅氧烷(D3~D6)的含量。

1 实验部分

1.1 样品的前处理

取代表性的样品,剪碎至约2mm 大小,称取 0.1g 样品,放入 25mL 旋口瓶中,加入4mL 丙酮(含10mg/L 正十四烷内标),室温条件下超声波萃取 120min,冷却至室温后,用 0.45μm针式滤筒过滤到进样小瓶中,用 GC/MS 分析。

1.2 检测方法

1.2.1 仪器设备

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)7890B/5977B,美国Agilent公司;分析天平AL204,瑞士METTLERTOLEDO公司;超声波清洗器2300HT,上海安谱科学仪器有限公司;旋转蒸发仪V-850,瑞士BUCHI公司。

1.2.2 实验材料

丙酮:UPLC级,上海安谱科学仪器有限公司;正十四烷:99.5%,DR;D3~D6标准物质,TCI。

1.2.3 标准溶液的配制

分别准确称取0.01gD3~D6标准品,加入10mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,配成1000mg/L的标准储备液,然后逐级稀释成0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L(含10mg/L正十四烷内标)的标准工作溶液。

1.2.4 气相色谱-质谱联用测试条件

色谱柱:HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm色谱柱;载气:氦气;进样口温度:250°C;流速1.0mL/min;升温程序:40°C(保持2min),然后以10°C/min升至300°C(保持5min),扫描范围(m/z):60-1000.

1.2.5 定性定量方法

D3~D6用保留时间(与标准相差不大于0.05min)和与标准质谱的对比(与标准相差不大于30%),来确定目标化合物。

1.3 结果与讨论

1.3.1 二甲基硅氧烷(D3~D6)的出峰情况及定性定量离子的选择

表1 二甲基硅氧烷(D3~D6)的出峰时间及定性定量离子

在优化的分析测试条件下,二甲基硅氧烷(D3~D6)能够得到很好分离,基线平稳,峰形对称,达到了很好的实验结果。

1.3.2 标准工作曲线

4种二甲基硅氧烷在线性范围0.5mg/L~20mg/L内,线性相关系数均达到0.995以上,满足测试要求。

1.3.3 检出限确定

在该方法条件下,对不同浓度的标样进行分析,可得出二甲基硅氧烷(D3~D6)的方法检出限(3倍信噪比)均能达到 0.5mg/L,可以满足二甲基硅氧烷(D3~D6)的测试要求。

1.3.4 精密度实验

取二甲基硅氧烷阳性样品按照以上优化的测试条件进行重复性实验,连续测定6次,可得相对标准偏差<5%,可见该方法精密度较好。

1.3.5 准确度实验

实验结果见表2。

表2 二甲基硅氧烷(D3~D6)的准确度实验

2 结论

本研究建立了一种气相色谱-质谱联用仪测定橡塑制品中的二甲基硅氧烷分析测试方法。该方法运用 GC-MS进行测定,定性定量结果准确。该方法简便快速,检测限低,精密度好,加标回收率高。

[1] 吴惠勤,林晓珊,朱志鑫,等.食品中聚二甲基硅氧烷检测方法研究[J].分析测试学报,2010,29(12):1143-1146.

Determination of Dimethyl Siloxane in Rubber and Plastic Products by GC-MS

He Yi-hua,Wang Hua,Liu Jin-zi

This study used acetone as extraction solvent,sample extraction treatment,selection of the Agilent HP-5MS(30M * 0.25mm * 0.25m)column,using gas chromatography-mass spectrometry of two methyl siloxane rubber products(D3~D6)were detected.By optimizing the method,two methyl siloxane(D3 to D6)can obtain a good chromatographic peak under the analytical conditions,and a good separation effect can be achieved,which meets the requirements of detection of two methyl siloxane(D3~D6).

GC-MS;dimethyl siloxane;detection

TQ324.21

A

1003-6490(2017)06-0127-01

2017-04-10

何毅华(1988—),男,广东韶关人,主要研究方向为消费品有害物质检测及方法开发。

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