赵雪飞 张晶钰 金煜
(东北林业大学,哈尔滨,150040)
优化高效液相色谱法对天然麝香的鉴别1)
赵雪飞 张晶钰 金煜
(东北林业大学,哈尔滨,150040)
将已有高效液相色谱(HPLC)法的样品处理过程进行优化改良;采用正交分解法设计实验的色谱条件,确定甲醇与水体积比为90∶10的比例为最优化分离方案;使用改良优化过的HPLC方法分析天然麝香和掺伪麝香的指纹图谱,然后以标准品的数据为参考确认其中是否掺有人工合成麝香酮。结果表明:使用优化后的方法可对天然麝香中是否掺有人工合成麝香酮进行鉴定,并可在一定程度上提高鉴定的准确性、速度与精度。
天然麝香;麝香酮;高效液相色谱法
天然麝香是麝科动物林麝(Moschusberezovskii)、马麝(M.sifanicus)和原麝(M.moschiferus)等成熟雄性个体香腺囊中的干燥分泌物,是重要的天然香料和中医药原料。麝香酮(3-甲基环十五烷酮)是天然麝香中最重要的药用有效成分和致香物质[1],自1926年Ruzicka对其化学结构的研究获得突破性进展以来[2],人工合成麝香酮的技术不断改进,合成质量也不断提高,但人工合成的麝香酮与天然麝香中存在的麝香酮是有差异的,且主要是手性上的差异。天然麝香酮为(L)型[3],而人工合成麝香酮则多为(DL)[4]型或(R)型、(S)型和外消旋型[5](见图1)。
目前,高效液相色谱(HPLC)在中药成分分析及质量控制中的应用越来越广泛、深入[6],张萍等曾利用HPLC法对北京联馨药业有限公司生产的10批次人工麝香进行质量检测,其中标准物质Ⅲ虽经过衍生化存在顺反异构互变,但却得到有效分离而形成两个色谱峰,证明HPLC法在手性拆分中的应用价值[7]。……