高效液相色谱法测定吡罗昔康注射液的有关物质及含量

李倩

摘要：目的 建立HPLC法测定吡罗昔康注射液含量及有关物质方法。方法 色谱柱：Inertsil ODS-SP（4.6 mm×250mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.5%冰乙酸溶液（60∶40）；流速1.0 ml/min；检测波长338 nm；柱温30 ℃。结果 吡罗昔康在2.04～51.10 μg/ml范围内呈良好线性关系Y=553235X-234531（r=0.9994），平均回收率为100.20%，RSD 1.3%。结论 本法方便、简单、准确，适于吡罗昔康注射液含量测定，而吡罗昔康注射液有关物质测定建议采用药典所用方法。

关键词：HPLC；吡罗昔康注射液；含量测定；有关物质

中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-1959（2017）14-0190-02

吡罗昔康（piroxican）是一种非甾体类抗炎药物，具有较好的解热、镇痛、抗炎疗效，主要用于缓解类风湿、风湿性关节炎及软组织病变的疼痛和肿胀等，在国内应用广泛[1-3]。查阅近年来药典发现，吡罗昔康注射剂含量测定已由最初的非水滴定衍生到目前的高效液相检测，且2015年药典中也把有关物质进一步引入到其药物质量控制当中[4]。目前可查文献中吡罗昔康有关物质及含量测定方法[5-6]与药典均有所差异，本文由此出发，考察其中报道较多的一种方法测定吡罗昔康注射剂有关物质及含量，并与药典法进行比较。

1资料与方法

1.1仪器与试药

日本岛津 LC-2010CHT型高效液相色谱仪；瑞士梅特勒XS205DU型电子天平；甲醇、乙腈由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；二甲替甲酰胺、冰乙酸、磷酸二氢钾均为分析纯；吡罗昔康对照品（中国药品生物制品检定所，批号：151017，含量：98.4%）；吡罗昔康注射液（无锡华裕制药有限公司，规格为 2 ml∶20 mg）。

1.2方法

1.2.1高效液相色谱法

1.2.1.1色谱条件 色谱柱选择Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-0.5%冰乙酸溶液（60∶40），检测波长338 nm，进样量10 μl，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃[5]。……