碱对硅藻土水热合成ZSM—5分子筛的影响

刘春英　柳云骐　崔敏　冯锡兰　刘大鹏　刘阳慧　董洁

摘要：以硅藻土为原料，以氢氧化钠或氨水为碱源，分别水热合成出具有较高相对结晶度的钠型ZSM-5分子筛和氢型ZSM-5分子筛。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、吡啶吸附红外光谱（Py-IR）和N₂-吸附脱附等手段，对所合成的样品进行了表征。结果表明，合成的NaZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛均具有较高的结晶度，但有不同的酸性、孔结构、形貌和粒径，粒径分别约为500nm或7μm。相比硅藻土，晶化产物的比表面积、微孔表面积和微孔孔容均明显增大。用NaOH合成样品的比表面积、孔容大于用NH₃·H₂O合成的样品。采用氨水合成的ZSM-5分子筛经焙烧后可直接转化成氢型分子筛。

关键词：硅藻土；ZSM-5分子筛；水热合成；碱

中图分类号：TQ 424.22 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0001-04

HZSM-5分子筛由于具有良好的催化性能、水热稳定性和离子交换性，而成为一种非常重要的择形催化材料，广泛地应用于石油化工、环境等领域。氢型HZSM-5分子筛具有独特的孔道结构和可调变酸性而用作催化剂和吸附分离材料。制备HZSM-5分子筛的传统方法是用铵盐溶液多次交换钠型HZSM-5分子筛，再经过洗涤、干燥、焙烧脱氨。如果不引入碱金属离子直接合成HZSM-5分子筛，可减少离子交换、高温焙烧步骤，也可减少废液排放。硅藻土具有独特有序排列的孔道结构、孔体积大、比表面积大、活性好等优点，并且分布广泛，价格低廉，特别是硅藻土颗粒壁壳上的天然多级有序的孔道结构而用作聚合物材料、助滤剂、吸附剂、功能填料和催化剂载体等，近年来常作为合成分子筛的原料合成HZSM-5分子筛、NaY分子筛、MCM-41分子筛等。……