悬浮液进样液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

邹慧君++汪正++李青++黄楚楚

摘要 针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素（Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni），建立了悬浮液进样液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求，并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析，无需对悬浮液的p值进行精确调节，能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V，载液流速12 mL/min，光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进，从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测，得到各种元素的检出限在02～53 mg/kg之间，RD在11%～50%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERMED101进行分析，其测定结果与高温高压消解电感耦合等离子体发射光谱法一致，并与标准参考值吻合，表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测，结果准确可靠，灵敏度高，具备应用价值。

关键词 液体阴极辉光放电原子发射光谱法； 氮化硅粉体； 六通阀； 悬浮液进样； 微量杂质元素

1引 言

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，具有热稳定性高、抗氧化能力强、产品尺寸精确度高等优良性能，可用作高温工程部件、冶金工业等方面的高级耐火材料，还可与碳化硅、氧化铝、氮化硼等形成很强的结合，在现代工业中的应用十分广泛＼[1＼]。……