不同产地刺五加中紫丁香苷量的测定研究

徐瑞东

摘要：目的：研究不同产地的刺五加中紫丁香苷的含量测定，为制定刺五加的质量标准及选购刺五加提供依据。方法：利用高效液相色谱法对不同产地的刺五加中紫丁香苷的含量进行测定。结论：不同产地的刺五加中紫丁香苷的含量顺序为林口>伊春>五常>牡丹江。HPLC测定刺五加中紫丁香苷含量的方法简便可靠、快速、重现性好，适用于刺五加中紫丁香苷的测定。

关键词：刺五加；紫丁香苷；高效液相；含量测定

1试药、仪器和材料

Prominenece UFLC超快速液相色谱仪、C18柱、智能数控、单频BK-C系列超声波清洗机、甲醇（色谱纯）、紫丁香苷对照品批号：（11574-20160703）。

刺五加药材①批号20160801产地牡丹江，②批号20160802产地五常，③批号20160803产地伊春，④批号20160804产地林口，四个产地的刺五加药材皆购于黑龙江省中药材公司。

2实验方法

2.1色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。

2.2原料预处理

2.2.1对照品溶液的配制

取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，即得。

2.2.2供试品溶液的配制

分别取林口、牡丹江、伊春、五常四个产地的刺五加药材粗粉各2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30min，放冷，再称定重量，分别用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，各自贴上标签，即得。

2.3含量测定

分别依次精密吸取紫丁香苷对照品溶液与四个产地的刺五加药材供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.050%。

2.4精密度实验

分别精密吸取同一紫丁香苷对照品溶液，连续进样5次，每次10μL，注入液相色谱仪测定其峰面积，计算RSD%。

2.5重复性实验

分别取牡丹江和五常两个地区的刺五加药材各2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，分别进样10μL，即的。

3实验结果

3.1对照品含量测定结果

5次测定的紫丁香苷的峰面积分别为2009225、1994891、1999291、1991487、2023784，平均峰面积为2003735.6。

3.2供试品含量测定结果

五常产刺五加中紫丁香苷的峰面积为2498381，牡丹江产刺五加中紫丁香苷的峰面积为2469962，伊春产刺五加中紫丁香苷的峰面积为2548353，林口产刺五加中紫丁香苷的峰面积为2566408。

刺五加中紫丁香苷含量计算公式：

（1）

计算结果见表1。

实验结果表明：不同产地的刺五加中所含水分和紫丁香苷的含量都是不一样的，林口地区所含的紫丁香苷的含量最高为0.142%，第二为伊春地区，紫丁香苷的含量为0.140%，第三为五常地区，紫丁香苷的含量为0.136%，第四为牡丹江地区，紫丁香苷的含量为0.134%。

3.3精密度实验结果

精密度实验结果见表2。

实验结果表明：对照品峰面积的RSD%为0.65%，小于2.0%，精密度符合要求。

3.4重复性实验结果

峰面积如下见表3。

实验结果表明：牡丹江产刺五加中紫丁香苷含量的峰面积的RSD%和五常产刺五加中紫丁香苷含量的峰面积的RSD%分别为0.09%，0.24%，均小于2.0%，说明该方法的重现性好。

3.5稳定性实验结果

实验结果表明，林口產刺五加中紫丁香苷含量的峰面积RSD为0.8%，说明该药材溶液在0-24h范围内稳定。

4结论

结果表明：林口地区刺五加中紫丁香苷的含量最高，其次为伊春地区、五常地区、牡丹江地区。初步建立了该植物中紫丁香苷的含量测定方法， 对进一步开发探索新的药用植物资源有一定的意义，研究结果可作为制定刺五加的质量标准及选购刺五加提供依据。

参考文献：

[1] 杨书良，徐林；HPLC法测定心脑泰滴丸中紫丁香苷[J]；现代药物与临床；2011年03期

[2] 叶新，崔玉海；HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量[J]；中国新技术新产品；2011年16期

项目来源：黑龙江省高等教育学会“十三五”规划课题 “高职院校产教融合培养创新人才的研究与实践”（16G489）。