镉柱还原法测定海水总氮方法的优化及改进

时文博+王娟娟+王秀芹+王德兴+王宝峰

摘 要：本文对海水总氮测定方法进行了优化和改进，进行了锌镉还原和镉柱还原的还原率比较研究，确定了缓冲液的pH值，进行了镉柱还原样品间弃去液问题的研究。本方法采用过硫酸钾氧化，镉柱还原后加入磺胺溶液，再加入盐酸奈乙二胺溶液混匀，于543 nm波长下测定。方法绘制的标准曲线线性为y=0.738 6 x-0.016 6，相关系数r2>0.99。空白加标测定回收率93.28%～104.93%，相对标准偏差3.87%。方法的精密度和准确度均较好，解决了原方法中标准曲线线性不稳定、还原率较低、测量结果误差较大的问题。

关键词：镉柱还原法；总氮；优化

总氮（Total Nitrogen）是指水体中各种形态氮的总量，包括水中的无机铵盐、溶解态氨、亚硝酸盐、硝酸盐及其他含氮的有机化合物，以每升水体中的氮含量来计算，是用来评价水质及富营养化程度的重要指标之一。海水总氮含量增加可以使海水呈现富营养化状态，微生物及浮游生物大量生长和繁殖，大量消耗水中的溶解氧，从而导致其他鱼、虾等水生生物死亡，破坏海洋生态环境，因此总氮的监测显得尤为重要。

目前，海水中总氮分析的常用方法是GB/T 12763.4-2007碱性过硫酸钾氧化法[1]，其原理是海水样品在110～120 ℃的温度下和碱性环境中经过过硫酸钾氧化，其中的有机氮会被转化为硝酸盐氮。水中的亚硝酸盐氮、铵态氮也会定量地被氧化为硝酸盐氮。硝酸盐氮经锌卷和氯化镉的还原被还原为亚硝酸盐氮，之后与磺胺发生反应，反应产物再与盐酸萘乙二胺作用，生成深红色偶氮染料，于543 nm波长处进行分光光度测定。该……