胡文斌+冯明娜+赵斯文+王亮霞+张京+张莹
摘 要:本文探索并总结了大学有机化学实验常用溶剂二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、石油醚、甲醇、乙醇、已腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、DMF、DMSO、甲苯及吡啶安全、经济、便捷的纯化方法。
关键词:大学有机化学;常用溶剂
从市场上购买的有机溶剂由于长时间的储存、中途分装或者在生产过程中纯化不彻底等原因可能含有水、氧气、过氧化物等杂质,这些杂质对有机化学反应会产生明显的副作用。在现有的纯化方法中[1-5],通常使用金属(比如:钠、镁)、金属化合物(比如:四氢铝锂)、强酸、强碱除去上述杂质。对于刚刚接触大学有机化学实验的学生而言,在使用上述试剂的过程中存在很大的安全隐患。作者在近些年的教学过程中逐渐探索大学有机化学实验常用溶剂安全、经济、便捷的纯化方法,现归纳总结如下,供大家参考。
一、二氯甲烷
在每升二氯甲烷加入无水硫酸钠10克,静置过夜后过滤。加入五氧化二磷5克,回流4小时,蒸馏收集40℃的馏分,保存在棕色瓶中。
二、乙酸乙酯
在每升乙酸乙酯中加入碳酸钾10克,静置过夜后过滤。加入五氧化二磷10克,回流30分鐘,蒸馏收集77℃的馏分,保存在棕色瓶中。
三、正己烷、环己烷及石油醚
在每升正己烷中加入无水硫酸钠3克,静置过夜后过滤。加入氧化钙10克,回流4小时,蒸馏收集69℃的馏分,保存在棕色瓶中。
石油醚、环己烷的纯化方法与正己烷的纯化方法类似。
四、甲醇、乙醇
在每升甲醇中加入无水硫酸钠100克,静置过夜后过滤。……