基于QuEChERS提取的超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中5种镰刀菌毒素

杨 军,孙小杰,胡文彦,王玉梅

(南京市食品药品监督检验院,江苏 南京 210038)



基于QuEChERS提取的超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中5种镰刀菌毒素

杨 军,孙小杰*,胡文彦,王玉梅

(南京市食品药品监督检验院,江苏 南京 210038)

建立了小麦粉中恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1、白僵菌毒素5种镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。小麦粉样品采用改良的QuEChERS方法进行提取，无需进一步净化，以甲醇-2 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱，经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.8 μm)分离，在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定，基质外标法定量。在较宽的线性范围内，5种镰刀菌毒素的相关系数(r2)均不小于0.993，方法检出限为0.3～0.8 μg/kg，定量下限为0.8～2.4 μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标浓度下的平均回收率为74.0%～85.4%，相对标准偏差(RSDs)为5.6%～13.1%。采用建立的方法对市售的30批次小麦粉中5种镰刀菌毒素进行筛查，数批产品检出不同含量的镰刀菌毒素。该方法简单快速、准确、灵敏，可用于小麦粉中多种镰刀菌毒素的同时分析。

超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)；镰刀菌毒素；QuEChERS；小麦粉

真菌毒素是一类由丝状真菌的次生代谢产物构成的毒性物质，由于其对人体的毒害性且近年来在食品和植物种子中频繁检出而引起了世界的广泛关注。在农作物生长过程及后续储藏运输过程中，镰刀菌、麦角菌、曲霉菌、青霉菌及链格孢菌均可能产生霉菌毒素，而其中镰刀菌产生的毒素最为流行，在美洲、欧洲及亚洲农产品中均普遍存在[1-4]。……