高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸黄酮哌酯中的1-(2-羟乙基)哌啶残留

许 洁,周长朋，郑文凤，王春玲

(迪沙药业集团国家认定企业技术中心，山东 威海 264205)



高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸黄酮哌酯中的1-(2-羟乙基)哌啶残留

许 洁*,周长朋，郑文凤，王春玲

(迪沙药业集团国家认定企业技术中心，山东 威海 264205)

建立了盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶的高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)定量分析方法。盐酸黄酮哌酯药物用0.1%甲酸溶解后，经Agilent ZORBAX SB-Aq C18(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子扫描方式，以选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果表明，1-(2-羟乙基)哌啶在10～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7)，加标回收率为98.9%～106.8%，相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%，方法检出限(S/N=3)为6.0 mg/L，方法定量下限(S/N=10)为20 mg/L。该方法简单、灵敏、准确，适用于盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶残留的测定。

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪；盐酸黄酮哌酯；1-(2-羟乙基)哌啶

盐酸黄酮哌酯(Flavoxate hydrochloride，FX)，化学名3-甲基黄酮-8-羧酸-2-哌啶乙酯盐酸盐(合成路线见图1)，是一种平滑肌松弛药，具有选择性解除泌尿生殖系统平滑肌痉挛的作用，对尿频、尿急、尿痛以及尿失禁症状均有明显的改善作用，临床上常用于治疗下尿路感染、梗阻性疾病以及尿道综合征[1-3]。

液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)具有选择性强、灵敏度高、定量准确等优点，近年来已被广泛应用于药品中的杂质研究，其中四极杆/线性离子阱(QTRAP)质谱属于混合型串联质谱，除具有三重四极杆的传统定量功能外，还可进行多级子离子扫描，提供化合物结构信息[10-13]。……