SPE/GC-MS/SIM法同时测定水中7类27种SVOCs的方法研究

董 军，刘同喆，袁鹏辉,2，殷淑翠

(1. 山东省地矿工程勘察院，山东 济南 250014；2. 中国石油大学(北京) 重质油国家重点实验室，北京 102249)



SPE/GC-MS/SIM法同时测定水中7类27种SVOCs的方法研究

董 军1*，刘同喆1，袁鹏辉1,2，殷淑翠1

(1. 山东省地矿工程勘察院，山东 济南 250014；2. 中国石油大学(北京) 重质油国家重点实验室，北京 102249)

通过优选色谱柱，进一步改进色谱分离条件，优化前处理方法，建立了一种快速、高效测定水中7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)的GC-MS方法。该法可分析的目标物种类多、前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短，40 min内完成分析，适用于大批量样品检测。另外，使用基质匹配标准溶液配制标准曲线，减小了基质效应，采用分段法选择离子(SIM)扫描，可获取更高灵敏度。该方法的检出限为0.000 4～0.013 μg/L，回收率为70.5%～92.8%，相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.2%。

半挥发性；气相色谱-质谱；基质效应；同时测定；批量处理

社会经济的高速发展，城乡一体化进程的加快，以及发展迅猛的化工业和农药化肥的大量使用，均会造成水质恶化[1-4]。环境保护部发布的《2015年中国环境状况公报》中显示，以浅层地下水为监测对象时，水质评价结果总体较差，严重影响了居民生活质量和人体健康。其中，水污染中半挥发性有机污染物(SVOCs)对人体的伤害较大，有机氯、有机磷和多环芳烃等化合物均为目前水体中存在的主要有机污染物，具有致癌、致畸和致突变“三致”作用，已被我国列为水体中的优先控制污染物[5-6]。

测定水中SVOCs的传统方法有气相色谱法、液相色谱法等，需分类分次进行检测，前处理方法通常为液液萃取法，但所需有机试剂种类多，用量大，易造成二次污染。……