LB膜分析仪器的使用与维护

2017-08-04 05:07李雯慧
神州·上旬刊 2017年6期
关键词:分析仪器制备维护

李雯慧

摘要:LB膜(Langmuir-Blodgett Film)是以其实验技术奠基人艾尔文·朗缪尔(Irving Langmuir)和凯瑟琳·布洛杰特(Katherine Blodgett)姓氏命名,在液体或固体基底上制备的单分子层或少分子层(通常是有机分子)薄膜的总称。LB膜是一种有序组装薄膜,通常利用表面活性剂类分子的头基与尾基亲疏水性相异的特性,在液相(水相或油相)界面上,通过控制膜层表面积的方式使分子形成有序排列,再以浸没法等方法实现膜层向其他基底的的转移。LB膜因其独特的物理、化学与生物性质及其可控的结构和性能在诸多领域有着广泛应用,例如:纳米尺度电子器件、自组装光电转换材料、生物兼容性分子膜等等。LB膜分析仪是集膜压测量与控制、温度和电势测量与控制、膜层基底转移与数量控制等于一身的多功能分析制备仪器。本文以KN2002型LB膜分析仪为例,主要论述其结构与主要功能,重点就使用与维护过程展开论述。

关键词:LB膜;分析仪器;制备;维护

1.仪器基本结构与功能

KN2002型LB膜分析仪主要由外部框架①、滑障②、水槽③、膜压传感器④、基底提拉装置⑤、接口单元⑥等六部分構成(如图1-1所示)。外框是系统的总体框架,水槽通过卡槽平置于其上,滑障装置也通过框架上的皮带控制传动。水槽是承装基底液体及实现LB膜铺展的位置,水槽中间有一方凹陷,此为提拉井,基底提拉装置固体好基底后,提拉过程中,基底需完全没入液面,以实现膜层提拉转移过程。膜压感测器位于水槽上方,通过精密挂钩与接触液面的感应片相连。基底提拉装置可以固定固体基底,牵引其作竖直运动,通过滑障与提拉速度的相互配合,使得液面膜均匀转移至固体基底,并借助多次提拉过程实现少层分子涂膜。

图 1-1 KN2002型LB膜分析仪的基本构造

2. LB膜的制备过程

1)制备LB膜前,常使用乙醇与超纯水清洗水槽及滑障;

2)若使用铂金片等金属片为感应片,需使用酒精喷灯灼烧清除表面的有机物备用;

3)将基底液体(通常是超纯水或水溶液)缓慢加入水槽中,因为水槽为疏水的特氟龙材质,可加水至液面高出槽沿3-5mm;

4)使用软件控制滑障移向水槽中部以使水面吸附灰尘等污垢集中,使用负压抽水器吸除表面附有污垢的水,再使滑障张开移向水槽两段,向滑障外侧加入适量超纯水后重复以上过程2-3次;

5)将备好的感应片用超纯水或乙醇润湿,悬挂于膜压传感器挂钩上,感应片应露出水面约2/3高度,检查水面膜压状况,若膜压大于0.3mN/m,则应重复步骤4)的清洗过程;

6)将膜压传感器置0,向滑障之间均匀加入适量备好的制膜溶液(如硬脂酸的氯仿溶液);

7)等待溶剂挥发(如氯仿);

8)通过设定参数,使滑障在接口单元的自动控制下缓慢移向中心,以减小单分子膜面积,使得分子逐步形成有序排列;

9)观察膜压曲线了解薄膜被压缩过程中的相态转变;

10)若需要转移薄膜至固态基底,应根据基底性质使基地预先沉入液态基地之下或悬于液态基底之上,在选定的膜压数值下通过软件控制滑障以膜压,同时实现基底的竖直移动以沉积薄膜。

3. LB膜制备过程中的注意事项

1)清洁水槽及实验过程最好全程佩戴洁净的橡胶手套,切勿忽视手上油脂对实验精确度的影响,不要使用尖锐物品清洗避免划伤水槽及滑障;

2)水槽或滑障如被试验样品污染,最好使用软毛刷蘸取酒精轻轻擦拭,然后冲洗,切勿用氯仿清洗滑障,氯仿会对缩醛树脂材质的滑障造成腐蚀;

3)在清理铂金片等金属材质感应片使,应使用高温火焰灼烧,否则残余有机物附着于感应片上会使实验的准确性大打折扣,清理过程中应特别小心,感应片应始终保持平整,若发现弯折,可用厚重书本加持令其回复平整;

4)水槽中的基底液体采用负压抽吸法清理干净后,加入制膜样品之前,务必将膜压传感器以及滑障位置归零,避免影响软件自动计算膜面积时的准确性;

5)在使用精密注射器往基底液面表面加样时,针头应尽量靠近液面,以避免液滴坠落沉入体相溶液而非在表面铺展。endprint

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