3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成研究*

李淑辉，徐 虹，高 峰，李 猛，杨 杰，梅立鑫，吴绵园，李晓鹏，张 智，吕宏飞

（1.黑龙江省科学院 石油化学研究院，黑龙江 哈尔滨 150040；2宝清县生产力促进中心，黑龙江 双鸭山155600）

3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成研究*

李淑辉1，徐 虹1，高 峰2，李 猛1，杨 杰1，梅立鑫1，吴绵园1，李晓鹏1，张 智1，吕宏飞1

（1.黑龙江省科学院 石油化学研究院，黑龙江 哈尔滨 150040；2宝清县生产力促进中心，黑龙江 双鸭山155600）

采用二步法合成3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷。第一步以3-氨基丙基三乙氧基硅烷（224g，1.01mol）和碳酸二乙酯（132g，1.12mol）在-25℃反应，为避免硅基水解，乙醇钠需溶解在无水乙醇中（乙醇水含量要低于1%）置于滴液漏斗缓慢滴加30min，反应混合物搅拌2h，升至室温（20～25℃），加入1.3mL冰醋酸，调节pH值至中性后减压蒸出。第二步将装有40mL矿物油的圆底烧瓶加热至320～340℃，将[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯缓慢滴加到热油上，发生热裂解反应，利用高真空闪蒸技术得到3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷，再次精馏得到目标产物，纯度98%（JC），收率可达74.3%。

3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷；碳酸二乙酯；3-氨基丙基三乙氧基硅烷；热裂解；闪蒸

前言

硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物，其通式为RSiX3，式中R代表氨基、巯基乙烯基、环氧基、氯丙基、氰基,甲基丙烯酰氧基等基团，这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力，X代表能够水解的基团，如卤素、烷氧基、酰氧基等。因此,硅烷偶联剂既能与无机物中的羟基又能与有机聚合物中的长分子链相互作用,从而使两种不同性质的材料偶联起来,达到改善生物材料的性能的目的[1～3]。……