HPLC法检测设备表面枸橼酸托法替布含量

张群+戚兰君+徐凯

【摘要】本文建立用高效液相法（HPLC）对设备表面的枸橼酸托法替布残留的检测方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%醋酸铵溶液-乙腈75∶25为流动相；检测波长为286nm。结果：该方法线性范围为7μg/ml到43μg/ml，R2=0.9997；回收率为99.5%，取样回收率为91.0%；且该方法专属性强、灵敏度高、在24小时内溶液稳定性良好，够准确的检测出设备表面残留的枸橼酸托法替布含量。

【关键词】高效液相法 HPLC；枸橼酸托法替布；设备表面残留

【中图分类号】R971 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2017）07--02

1.前言

类风湿关节炎目前大多被认为是人体自身免疫性疾病，亦是一种慢性的综合征，表现为外周关节的非特异性炎症。此时患病关节及其周围组织呈现进行性破坏，并致使受损关节发生功能障碍，影响全球0.8%的成人人口[1，2]。人们正越来越致力于类风湿性关节炎药物的开发。

枸橼酸托法替布片是由美国辉瑞制药公司开发的一种新型的治疗类风湿性关节炎（RA）的药物，用于对氨甲喋呤治疗应答不充分或不耐受的中至重度活动性类风湿性关节炎成人患者。[3]作为Janus激酶（JAK）抑制剂，托法替布通过作用于JAKs来预防STATs磷酸化和激活。2012年美国食品药品监督管理局批准该药品上市。本文对设备表面的枸橼酸托法替布残留的检测方法进行了考察研究。

2.方法

2.1 仪器与试剂

仪器：Agilent1260液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）；BT125D分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ500E超声清洗器（中国昆山市超声仪器有限公司）。试剂：枸橼酸托法替布对照品（自标，批号LFQ170315，含量100%，水分0.13%）；……