液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

张金玲，郭礼强，孙 军，吴翠玲

(1.潍坊出入境检验检疫局，山东潍坊 261041；2.安捷伦科技(中国)有限公司，北京 100102)



液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

张金玲1，郭礼强1，孙 军1，吴翠玲2

(1.潍坊出入境检验检疫局，山东潍坊 261041；2.安捷伦科技(中国)有限公司，北京 100102)

为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法，样品用乙酸乙酯提取，经PCX固相萃取柱净化，Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm，1.8 μm)分离，进行HPLC-MS/MS分析。结果表明，甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20 μg/L～50 μg/L范围呈良好线性，线性相关系数均大于0.995，检出限为0.20 μg/L，定量下限为0.50 μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%～108.2%，相对标准偏差(RSD)为2.63%～10.0%。该方法灵敏、简便、准确，可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。

液相色谱-串联质谱；血清；尿液；残留分析；硝基咪唑

硝基咪唑类药物(nitromidazoles)是一类应用广泛的人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的抗菌、抗原虫药物，甲硝唑(metronidazole)和二甲硝咪唑(dimetridazole)为硝基咪唑类常用的两种，被广泛应用于杀灭及预防厌氧菌和病原虫，也用作生长促进剂来促进鸡、猪、牛等的生长,其在动物体内迅速被代谢成羟基甲硝唑和羟基二甲硝咪唑。然而，硝基咪唑类药物具有致突变和致癌性[1]，其代谢物因同样含有咪唑环而具有与原药类似的毒性[2]。欧盟在96/23/EC欧盟理事会指令及EC2377/90[3]中将其列入A类禁用药物，不得在任何食品中检出。为防止二甲硝咪唑等致癌药物在食源性动物残留对人体健康产生危害，我国也于2002年禁用了该类药物[4]。……