凝胶渗透色谱—气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

高小丽 曹淑瑞 陈宇 李贤良 郗存显 郑小玲 张雷 王国民

摘要[目的]建立凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯（1∶1，V/V）提取，GPC净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。[结果]抑菌灵在0.01～1.00 mg/L时线性关系良好（R2=0.999 3），方法检测限（S/N=3）为0.32 μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下，加标回收率为74.7%～95.7%，相对标准偏差（n=6）为05%～3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。

关键词凝胶渗透色谱-气相色谱法；抑菌灵；蔬菜；残留

中图分类号TS207.5+3文献标识码A文章编号0517-6611（2017）17-0079-03

Abstract[Objective] A method for determination of dichlofluanid residue in vegetables by gel permeation chromatography and gas chromatopraphy was developed. [Method] Samples were extracted with cyclohexaneethyl acetate （1∶1， V/V）， and then detected by GCECD after being cleaned up with GPC. [Result] It turned out that dichlofluanid showed a good linearity over the range of 0.01-1.00 mg/L with correlation coefficient of 0.999 3. The limit of detection （LOD） was 0.32 μg/kg. The recoveries of the dichlofluanid were in the range of 74.7%-95.7% with the spiked levels of 0.01， 0.02 and 0.04 mg/kg， and the relative standard deviations （RSDs） were in the range of 05%-3.5%. [Conclusion] The method is suitable for detecting dichlofluanid residue in many kinds of vegetables.

Key wordsGel permeation chromatographygas chromatography；Dichlofluanid；Vegetable；Residue

基金項目重慶市青年科技人才培养计划项目（cstc2014kjrc-qnrc00002）；国家质量监督检验检疫总局科技计划项目（2016IK296）；重庆市应用开发重点项目（cstc201yykfB0165）。

作者简介高小丽 （1979—），女，重庆人，讲师，硕士，从事分析化学研究。*通讯作者，高级工程师，从事食品分析和纳米材料研究。

收稿日期2017-04-12

抑菌灵（dichlofluanid，又名苯氟磺胺）是一种广谱保护性杀菌剂，白色粉末，不溶于水，在甲醇中溶解度为15 g/L，二甲苯中溶解度为70 g/L，剂型为可湿性粉剂及粉剂，适用于防治多种蔬菜作物灰霉病、白粉病、霜霉病及真菌性等病害，用作喷雾时，具有杀灭红蜘蛛的作用。该试剂具有一定毒性，雄大鼠口服半数致死量（LD）为2 500 mg/kg，人体日容许摄入量为0.3 mg/kg，应在蔬菜收获前7～14 d停止用药。目前，许多发达国家已对抑菌灵进行了严格限制，例如日本对谷物中抑菌灵的残留限量为0.1 mg/kg[1]。截至目前，我国尚未对抑菌灵残留量进行限量规定。抑菌灵残留量的检测多采用气相色谱法（GC）[2-3]、气相色谱质谱法（GC-MS）[4-9]，前处理方法主要采用固相萃取[10]。……