活性炭吸附—碘量法测定金的影响因素探讨

刘文捷

摘要：针对活性炭吸附-碘量法测定地质样品中金的过程可能出现的一些问题进行了探讨，通过实验对试样焙烧、活性炭加入量等影响分析结果准确度的主要因素进行了总结.该方法具有较好的适用性和可操作性，相对标准偏差小于1.12%，回收率达到94.29%-98.86%。

关键词：活性炭；碘量法；矿石；焙烧；分析结果准确度

目前，金法金的测定方法有火金试法、活性炭吸附-碘量法、结晶紫比色法、原子吸收法等.活性炭吸附-碘量法为经典分析方法，被许多地质勘探单位所采用，但测定过程中存在着影响分析结果准确度的一些问题，现加以探讨.

一、实验原理

试样用王水（3+1+4）溶解后，金以氯金酸形式转入溶液中，经活性炭抽滤吸附，尽与残渣分离，也与多种干扰杂质分离，从而使金得以富集.吸附金的活性炭经灰化、灼烧，再用王水溶解，在适宜条件下使其转为氯金酸盐，在弱酸介质中加入碘化钾，在淀粉指示剂存在下用硫代硫酸钠标准溶液滴定，并根据硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度、消耗量计算试样中金的含量。

二、分析步骤

（1）称取试样10—50g（视含金量而定）于400ml烧杯中，用少量水润湿，盖表面皿，含硫的试样分次加入逆王水（1+1）80—100ml，等激烈反应停止后，加入王水（1+1）100—120ml（总体积在200ml）左右，加热溶解40—60分钟（在溶解过程中要不时摇动烧杯使试样分解）。控制体积30—40ml，取下。

（2）先将吸附柱安装在抽滤桶上，放入抽滤隔板，开动真空泵，加入纸浆至抽干后纸浆厚度为4ml左右时，加入混有0.5—1.0g活性炭的纸浆，抽干后再加少许纸浆，使总厚度为8—12ml. 于吸附柱上端装上布氏漏斗，漏斗内铺一张定性滤纸， 用水润湿加入少量纸浆，抽干.

（3）将待抽滤的试样溶液慢慢注入布氏漏斗中， 进行过滤和吸附.以温度为40—50oC的2%的盐酸将沉淀全部移入布氏漏斗中，并冲洗净烧杯，然后洗涤残渣6—8次. 抽干后取下布氏漏斗，用温热的2%氟化氢铵洗涤活性炭层4—5次， 用温热的2%盐酸洗4—5次，最后用温水洗8—10次。

（4）分析计算公式

按下式计算金的含量：

Au克/吨位= T.V/G.106

式中：T ——硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，g/ml

V ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

G ——称取式样的重量，g

三、结果与讨论

不同类型样品的焙烧：（1）含硫试样的焙烧：金属硫化物种，最易焙烧分解的是黄铁矿，其次是黄铜矿、闪锌矿，最难分解的是方铅矿。在650℃焙烧，黄铁矿完全分解，此时，黄铜矿、闪锌矿仍有部分残存硫，而方铅矿中的硫仅除去3.23%。在750℃焙烧，黄铜矿、闪锌矿中的硫基本除尽，此时方铅矿中的硫仍有90%未除去。所以，遇到含方铅狂样品，不能采用焙烧法除硫，应用硝酸钾燃烧法除硫。该方法是将100g硫化矿与2-3倍硝酸钾混匀后装在烧杯内的滤纸筒里，点燃滤纸5min燃烧完全，对含硫20%-50%的试样，除硫率达98%。（2）含有机碳、石墨试样的焙烧：金试样中常含有机碳、石墨，这些含碳物质易吸附金，影响金的湿法测定，通常采用高温焙烧法除去。（3）含氯化物样品的焙烧：实验表明，对含氯化物试样进行焙烧时，金以氯化物形式部分挥发。含氯越高，焙烧温度越高，金的挥发损失越大。解决的方法是加入适当的金属氧化物，使试样中的氯化物挥发。其中，以Nio效果最好。（4）含砷样品的焙烧：实验表明，对含砷试样进行焙烧，在较高温度下，砷与金形成易挥发物，造成分析结果偏低。除砷的方法是将试样置于高温炉中，由低温升到400℃，焙烧0.5h，使砷化物分解，挥发而除去，然后，再升至600℃，焙烧1h，将硫及残留砷除去。（5）含银试样的焙烧：焙烧含银样品时，银由硫化物分解为金属银，并与样品和坩埚中Sio生成黄色的硅酸银，难溶于王水和硝酸，因而会包金，造成分析结果偏低，但焙烧时形成的硅酸银可被NaCI，Na2CO3，Na2O2，HF分解。

四、其它因素的影响

（1）试样粒径应小于0.074mm，以保证试样的均匀性。

（2）视试样性质不同，可用下列方法溶解：①含硫高的矿样，先用逆王水（1+1）溶解，每次加入10ml，待激烈反应结束后，再加入100～200ml王水（1+1）.②含硫低的矿样，一次加入100～120ml王水（1+1）.③氧化铁矿，先加入50～60ml HCL.煮沸，再加入50～60ml王水（1+1）.④含有机碳矿样，经600℃～700℃灼烧，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO-KCIO氧化出碳。

（3）活性炭用量應根据金量而定。一般Au量在1.0 g/t以下，活性炭用量为0.30g左右，Au量在1.5g/t，活性炭用量为0.6g左右，Au量在2.0g/t，活性炭用量为1.2g。

（4）吸附柱安装。将吸附柱紧密安装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆厚度为5～6 mm，再加上少许稀纸浆抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏）上面覆盖一层纸浆，安装布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。试样含铅高时，应在冲洗布氏漏斗后，以沸水洗烫活性炭层4～6次，用以2%氟化氢铵温水洗4～6次。

五、结语

笔者通过实验对试样焙烧、活性炭加入量等影响分析结果准确度的主要因素进行经验总结。该方法相对标准偏差小于1.12%，回收率在94.29%～98.86%。

参考文献：

【1】东北师范大学.分析化学【M】。北京：人民教育出版社，1981.

【2】岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析【M】。北京：地质出版社，1991.

【3】杭州大学化学细分析化学教研室.分析化学手册【M】.北京：化学工业出版社，1982.