更年宁质量控制方法的建立研究

石洪超　杨能英　何风雷

[摘要] 目的 建立评价更年宁质量的方法。方法 采用薄层鉴别（TLC）的方法对更年宁中牡丹皮、白芍、丹参进行薄层定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）测定更年宁中的特征性成分黄芩苷的含量。选用ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长为280 nm。结果 在TLC色谱图中可以检出牡丹皮、白芍、丹参的特征斑点，且各斑点清晰，易于观察。黄芩苷在92.4～924 ng范围内进样量与其峰面积线性关系良好（r=0.9998）。平均加样回收率为99.79%，RSD为1.33%（n=6）。该方法精密度、重复性和稳定性良好。结论 本文建立的方法可提供更年宁的质量评价方法，该方法稳定、准确、无干扰且简便。

[关键词]质量控制；更年宁；薄层鉴别；高效液相色谱法

[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2017）07（b）-0141-04

[Abstract]Objective To establish the method for the quality control of Gengnian Ning.Methods Moutan Cortex，Paeoniae Radix Alba，Salvia Miltiorrhiza of Gengnian Ning were identified by thin layer chromatography （TLC）.The content of baicalin （characteristic component of Gengnian Ning） was determined by high performance liquid chromatography （HPLC）.The ZORBAX Eclipse XDB-C18 column（4.6 mm×250 mm，5 μm） was used，the mobile phase was methanol-water-phosphoric acid （47∶53∶0.2）and the detection wavelength was 280 nm.Results Moutan Cortex，Paeoniae Radix Alba，Salvia Miltiorrhiza could be detectable by TLC and the spots were clear for observation.In the range of 92.4-924 ng，baicalin showed a good linear relationship between sample size and its peak area （r=0.9998）.The average recovery was 99.79% with RSD=1.33% （n=6）.The method had good precision，stability and repeatability.Conclusion The established method is simple，accurate，reliable，reproducible and with strong specificity，which can be used for the quality control of Gengnian Ning.

[Key words]Quality control；Gengnian Ning；Thin layer chromatography；High performance liquid chromatography

更年宁由柴胡、黄芩、白芍、墨旱莲、人参、党参、郁金、香附（醋炙）、当归、薄荷、川芎、玄参、茯苓、法半夏、石菖蒲、牡丹皮、陈皮、干姜、白术（麸炒）、丹参、王不留行（炒）、女贞子（酒炙）等22味中药组成。更年宁处方源于《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册（标准编号WS3-B-1138-92），功效为疏肝解郁，益气养血，健脾安神[1]。现执行的更年宁标准中只有显微鉴别和墨旱莲的薄层鉴别，无含量测定项目，内容简单，难以评价更年宁的内在质量特性。本文通过实验研究，发现白芍、牡丹皮、丹参的薄层色谱特征性强，斑点清晰，可以列入质量标准，同时增加了高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩中黄芩苷的含量测定，以期更好地控制更年宁的质量。

1 仪器与试药

1.1仪器

高效液相色谱仪型号为Waters 2695；……