卜鲁周,张增兴,张泉泉,李俊奇,常绚超
(1.浙江巍华化工有限公司,浙江东阳322109;2.浙江巍华新材料股份有限公司,浙江绍兴312300)
一种可工业化的2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法
卜鲁周1,张增兴2,张泉泉1,李俊奇1,常绚超1
(1.浙江巍华化工有限公司,浙江东阳322109;2.浙江巍华新材料股份有限公司,浙江绍兴312300)
以邻三氟甲基苯胺为原料,经桑德迈尔反应溴代、硝化、加氢还原,最后再重氮化氟代合成2-溴-5-氟三氟甲苯,总收率70%;该方法原料廉价易得,所涉及到的反应都是工业上较成熟的反应,可工业化生产。
邻三氟甲基苯胺;2-溴-5-氟三氟甲苯;重氮化;溴代;氟代
2-溴-5-氟三氟甲苯为淡黄色液体,是重要的医药、农药和新型液晶材料中间体,随着其用途不断扩大,市场需求量也日益扩大。其合成方法国外未见报道,国内有几篇专利报道了该化合物的合成方法,如专利[1]报道了以间氟三氟甲苯为原料,经硝化、催化加氢还原,最后通过桑德迈尔反应溴代合成了目标化合物,总收率76.1%。专利[2]报道了以间三氟甲基苯胺为原料,先用氨基保护试剂将氨基保护,再与溴化试剂进行苯环溴代,脱氨基保护基,最后经希曼反应氟代合成目标化合物,总收率82%。专利[3]报道了以间氟三氟甲苯为原料,以硫酸溶液为溶剂,溴酸或溴酸盐为溴化试剂直接溴代得目标化合物,最高收率93.9%。以上合成方法都是以间氟三氟甲苯或间三氟甲基苯胺为原料,原料价格都较高。另外,专利[2]用到了氨基保护剂,苯环溴代用到大量溶剂及氧化剂,这不仅增加了生产成本,还产生大量三废。……