新型松香聚醚多元醇的合成及耐热性研究

贾永哲

摘 要：松香是一种较为珍贵的可再生资源，因此被人们发现并利用，松香是一种天然的树脂酸。在化学领域，相关的研究人员利用松香的特殊性研究出一些化学品，这些化学品能够满足一些日常的需要，而且具备较好的目生态性能，因此具有极高的使用价值。本文主要是通过对新型松香聚醚多元醇的合成以及耐热性进行研究，分析表明其中羟甲基松香的引入对耐热性能够起到重要的作用。

关键词：松香；聚醚多元醇；耐热性

我国目前的松香是按照初级原料的形式进行出口的，所以整体来看其品附加值较低。而且松香里面含有的树脂酸在其总含量中占90%以上，树脂酸属于天然的萜类以及具有三元菲环骨架结构的化合物。本文主要是针对目前社会缺乏化石资源，同时也受到了白色污染的威胁，因此主要是为了研究以松香为原料合成的新型聚醚多元醇，并且对其耐热性进行分析。

1 实验部分

1.1 原料、仪器

本次实验准备的材料主要有湿地松松香，多聚甲醛，甲苯；环氧乙烷；丙三醇等。此次实验的仪器主要有美国的GC—MS6890N/5973N等，淄博三泵科森仪器有限公司，STA409同步热分析仪等。

1.2 羟甲基松香的合成

制作羟甲基松香的过程，主要是将46g的甲醛水溶液以及0.76g的甲苯硫酸放进一个三口烧瓶内搅拌。在其中加入51g的松香，对其进行加热，温度可以升至90～95℃，然后可以保温三个小时，在此后进行减压蒸馏的操作，等到已经没有馏分留出后，就可以再次将温度调高至150℃，再保温1至2个小时，之后进行降温的处理，最后完成样品，再采用丙酮溶解的方式，通过过滤之后，可以和环乙烷融合，然后进行过滤，保持其在60℃真空的环境下，干燥处理即可留为备用。

1.3 松香聚醚多元醇的合成

为了制备松香聚醚多元醇，首先要处理起始剂，将催化剂和起始剂融为一体，然后注意按照一定的配比进行搅拌，在其中加入反应釜。接下来要注意氮气保护，并且及时调整到适宜的温度，大约在100℃左右即可，然后才能进行真空抽水，时间为1至2个小时，在脱水之后就要注意控制反应温度，并且在其中投入环氧病烷，然后经过其反应，分子质量会经过配比进行再次的调节。开始进行减压蒸馏的操作，这样就能够得到粗聚醚多元醇，在其中要加入一定的材料，比如助剂、水等，采用抽真空脱水的方式，然后要注意控制好水量，要求其中的水含量不超过0.01%，经过过滤之后就可以得到聚醚多元醇。

2 结果与讨论

2.1 羟甲基松香成分分析

2.2 松香聚醚多元醇的性能测试

使用羟甲基松香以及小分子多元醇混合作为起始剂，在实验中，利用强碱催化剂的作用，和环氧化物进行阴离子开环聚合。在干燥以及过滤之后就可以得到松香聚醚多元醇。本次实验使用的原料用量可以根据表2进行分析。发现将羟甲基松香和不同的小分子多元醇作为底物，将原料配比改变后就可以得到不同分子质量的松香聚醚多元醇，因此可以扩大使用范围。

3 结论

第一，使用羟甲基松香以及丙三醇作为底物，其中的KOH作为催化剂，能够快速的和环氧丙烷反应，然后采用环氧乙烷封端的聚合方式合成，得到的松香聚醚多元醇黏度以及羟值不同。第二，使用不同的小分子多元醇作为底物最后能够得到不同羟值和分子量的松香聚醚多元醇，而且松香产物和其他的聚醚多元醇等有很好的混溶性。松香聚醚多元醇的耐溫性比马来松香酯多元醇高，在松香多元醇中引入羟甲基松香，能够提高其耐温性。

参考文献：

[1]张猛，周永红，李书龙，刘红军，胡立红.松香树脂酸和甲醛的Prins加成反应研究[J].精细化工，2008（2）：1-5.

[2]张猛，周永红，李书龙，刘红军，胡立红.新型松香聚醚多元醇的合成研究[J].现代化工，2007（s2）：328-330.

[3]宋湛谦.松香的精细化工利用（Ⅵ）——国内外现状与发展动向[J].生物质化学工程，2003（3）：43-45.