复混肥料检测中氯离子含量测定的研究分析

鄢盛芬

摘 要：复混肥料中氯离子含量过多会制约农作物的生产，现阶段国家还有研究出复混肥料中氯离子含量的检验方法。为此，文章在经过实践调研之后，参照设计出一种复混肥中氯含量的检验方法，包括沉淀滴定法、硫氰酸铵法测定法等，旨在为保护农作物生產提供重要的支持。

关键词：复混肥料检测；氯离子；含量；硫氰酸铵法测定法；沉淀法

国家标准GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》对复混肥料中的氯离子作了规定，在规定中强调如果包装容器中没有标明“含氯”的时候，需要对氯离子的含量进行严格的检查，将其作为评定复合肥料的重要指标。在规定中重点强调了应用硫氰酸铵滴定的方法来检验氯离子含量。这种方法具有方便操作、适用性强的特点，且方便人们的辨别，为此文章对此检测方法进行探讨。在GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》中规定：氯离子的质量分数中未标“含氯”的产品的中浓度指标不超过3.0，标识“含氯（低氯）”的产品的中浓度指标不超过15.0，标识“含氯（中氯）”的产品中浓度指标不超过30.0。氯离子的质量分数大于30. 0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数可不做检验和判定。

1 GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》对复混肥料中的氯离子含量测定原理和方法

在复合肥料中进行取样操作，将取出来的样品加热煮沸复混肥料中可溶性氯化物溶解，加人氢氧化钠中和磷酸氢根、磷酸二氢根离子为磷酸根离子等，之后再加入去除复混肥料中含有的硫酸根、硝酸银、硅酸银偏硅等阴离子，经过离子过滤之后去掉干扰检验的阳离子影响，并加入适量的硝酸来去掉碳酸根离子，使得溶液呈现出强酸性的特点。之后，加入适当的硝酸银，使得氯离子转换为氯化银进行沉淀，最终应用邻苯二甲酸二丁醋包裹沉淀。

2 GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》对复混肥料中的氯离子含量测定步骤

按照GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》标准对复混肥料中的氯离子含量进行测定。

做两份试料的平行测定。称取试样约1g～10g（精确至0.001g）（称样量范围见表一）于250 mL烧杯中，加100 mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10 min，冷却至室温，溶液转移到250 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250 mL锥形瓶中，加人5 mL硝酸溶液，加人25.0 mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5 mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100 mL，加入2 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。

在复混肥料中的氯离子含量的测定中，试样溶液的制作和测定复肥料中氧化钾含量试样溶液的制定存在一定的相同点，表现在测定氯离子含量试样溶液的制备和测定氧化钾含量试样溶液的制备都是需要准备100ml到150ml左右的水进行加热煮沸处理，煮沸的时间在十分钟到三十分钟左右，样品数量在2到5g，溶液的体积在定容干过滤之后都是250ml。为此，在测定氯离子含量的时候相关人员可以结合实际选择是否需要通过直接吸取测定氧化钾含量所制备的试样来进行滴定处理。第一，煮沸时间的确定。将同样的试样分别在十分钟和三十分钟的时间内进行煮沸处理，之后分别测定氯离子的含量，经过实验调查证明了测定的氯离子含量基本保持了一致。第二，样品数量的选择。分别选择同样样品不同试样量进行氯离子含量的测定，最终发现测定的结果和GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》标准一致。由此可以发现直接吸取测定氧化钾含量时所制备的试样溶液在测定氯离子含量的时候，测定结果和GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》标准一致，且这种操作具有步骤简单、分析时间短、工作效率高的特点。

4 提高基于GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》标准的复混肥料氯离子含量准确性的措施

4.1 严格按照标准配备和存储试剂

在进行复混肥料氯离子含量测量中试剂配置需要注意以下几点：第一，硝酸银溶液在棕色瓶中需要避光保存。第二，基准氯化钠在270-300摄氏度烘干之后需要放置的比较干的环境冷却。氯离子标准溶液（l mg/mL）储存于塑料瓶中。

4.2 结合实际合理选择试样量和滤液量

为了保证加入的硝酸溶液是超过25ml的，在进行滤液汲取的时候要保证滤液中的氯离子含量不超过25毫克，同时氯离子的含量也要保证对测量结果的不影响。为此，在进行滤液选择的时候需要应用科学的方式来进行取样操作，比如在取样操作的时候要先选择2g到6g左右的含量，并应用25ml的容器来提取溶液，之后根据最初的测量判定结果和沉淀量来选择适合的滤液量。两个平行样称取的质量越接近，平行样结果就越接近，所以在称取样品时2个试样质量尽量接近。

4.3 在复混肥料氯离子含量测量中需要注重摇动环节

在复混肥料氯离子含量的测量操作中，在加入硝酸银和邻苯甲酸二丁酯之后要剧烈摇晃，摇晃的时间是越长越好。这个操作能够保证氯化银的安全沉淀，同时还能充分应用邻苯二甲酸二丁酯来包括氯化银沉淀，从而防止没有经过包裹的氯化银沉淀在滴定操作中顺利转变为硫氰酸银沉淀物，避免操作对实验结果的不利影响。另外，在滴定操作中，摇动锥形瓶的时候需要注意这样的问题：在滴定开始的时候是可以剧烈摇晃的，但是在比较接近的时候是不能用太大力气摇晃的。因为在测量开始的时候，如果大动作的摇晃会导致包裹好的氯化银沉淀从邻苯二甲酸二丁酯中分散，最终会对实验结果的稳定性带来不利的影响。检验员在进行操作的时候需要在标签中明确复混肥中氯离子含量，结合实际确定复混肥料中氯离子的检测方法，并严格规范自己的操作。

4.4 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的合理确定

硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的确定对整个试验操作检测结果会产生比较大的影响，严格依照标准配置和标定，合理控制硫氰酸钠的浓度。

4.5 要减少影响滴定结果的因素

通过对大量实践研究发现，一些复混肥料中含有不同量的红色或者浅红色的颗粒，肥料在经过溶解之后，溶液会呈现出红色或者砖红色的颜色，这个颜色在某种程度上和滴定终点的颜色贴近，严重影响检验员对滴定终点判断的。为此，为了保证实验操作结果的准确无误，检验员采取活性炭脱色的方法来减少干扰色对实验颜色的干扰影响。在判定样品滴定终点时保证和空白滴定终点颜色保持同一标准。

4.6 数据处理要点

在试验过程中，一定要严格按标准要求，每次试验都要做空白試验，不能直接按以前试验空白值带入计算。严格记录试验温度，以及所使用的滴定管编号，在计算过程中将温度校正和滴定管校正带入计算。

综上所述，氯气含量过高的复混肥料会危害农作物的健康生长，为了保证农业的健康发展，检验员采取有效的措施合理检测和控制混肥料中的氯离子含量，按照GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》标准科学合理测量氯离子的含量，注重保证各个试剂配置和存贮的，合理把控试样和滤液的用量，注重实验操作中的摇晃动作，减少外界因素对复混肥料检验的不利影响，从而为农作物的健康生产和提高农作物的产量 提供重要支持。

参考文献：

[1]张立新，孙有娥.复混肥料中氯离子测定的不确定度评定[J].广州化工，2016（09）：133-134+191.