吡啶氢溴酸盐合成研究

魏军波，赵奔腾，慈玉印

(1.中国海洋大学 化工学院，山东 青岛 266100；2.山东省海洋化工科学研究院重点实验室，山东 潍坊 262737；3.山东天一化学股份有限公司，山东 潍坊 262737；4.山东天信化工有限公司，山东 寿光 262725)

吡啶氢溴酸盐合成研究

魏军波1,2，赵奔腾3，慈玉印4

(1.中国海洋大学 化工学院，山东 青岛 266100；2.山东省海洋化工科学研究院重点实验室，山东 潍坊 262737；3.山东天一化学股份有限公司，山东 潍坊 262737；4.山东天信化工有限公司，山东 寿光 262725)

以氢溴酸和吡啶为主要原料合成吡啶氢溴酸盐，具体研究了其合成工艺过程。实验数据和产品结果表明，吡啶氢溴酸盐合成工艺条件为n(吡啶)∶n(氢溴酸)=1.01∶1，反应温度为小于50℃，终点pH值范围3.0～3.5间，常压蒸发至150～154℃，搅拌冷却过滤，用二氯甲烷搅拌洗涤，再过滤。80℃烘干，产品收率>93%。

氢溴酸；吡啶；氢溴酸吡啶盐

吡啶氢溴酸盐是头孢噻啶、头孢匹林及头孢它啶等头孢霉素类抗菌药，即头孢先锋系列药，如7-ADCA(7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸)的重要中间体，是一种强酸弱碱盐[1]。大型制药公司如山东鲁抗，石家庄制药，广州白云山等都对此产品有需求。有较好的市场前景。本实验对其合成过程条件控制及其母液套用做了一些详细的研究。

1 反应原理

物化性质：强酸弱碱盐；白色或类白色固体；同水和乙醇混溶，不溶于四氯化碳、丙酮和芳烃[2]；熔点：217～220℃；pH值(1 g溶于10 mL水)：2.65～2.75卡氏水分<0.2% 。

2 主要实验原料及仪器

氢溴酸(48%)，工业级，山东天信化工有限公司；吡啶，化学纯，天津科密欧化学试剂有限公司。

设备：500 mL四口烧瓶、冷凝管、滴定管、电炉、烧杯、抽滤瓶和抽滤漏斗。