论GC—FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

胡晓磊

毒死蜱，又名氯吡硫磷，具有轻微的硫醇味，在土地中挥发性较高。毒死蜱在实际应用中具备触杀、胃毒和熏蒸等作用，在叶片中的存留期并不长，但是在土壤中的存留期过长，由此地地下害虫的预防效果非常有效。在实际发展中，主要是应用到水稻、小麦、棉花、果树以及蔬菜等方面，本文主要是结合GC-FPD法监测蔬菜中毒死蜱的残留情况。

仪器和试剂

仪器和设备。安捷伦气相色谱仪7890A配备FPD检测器，色谱柱DB-1701 30m0.25mm0.25μm

试剂。色谱纯乙腈、丙酮，氯化钠，毒死蜱标准溶液

色谱条件。进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，进样方式：不分流

升温程序：60℃保持1min，以10℃/min升至250℃保持10min

方案

方法一：依据新鲜的蔬菜样品，选择可食用的位置，切碎之后放入到料理机中进行搅碎，放入到样品瓶当中，称取25g，之后放置到100ml的具塞比色管当中，加入五十毫升的乙腈试剂，摇晃均匀之后放入超声波清洗器，震荡三十分钟，再用滤纸进行过滤，在滤液中加入五到七克的氯化钠，涡旋2分钟促使液面分层，静置三十分钟。移取十毫升乙腈上清液至10ml刻度试管中，将试管放到氮吹仪中吹至近干，加入两毫升的丙酮、在摇晃均匀之后，最终定容至五毫升，涡旋振动之后移取样液1ml到进样小瓶中待气相色谱检测。

方法二：依据移液管移取十毫升方法一中获取的离心上清液，放置到试管当中。六十摄氏度的水浴上氮吹浓缩近干，拿出之后在试管内加入三毫升的正乙烷溶液，涡旋震荡一分钟之后，将获取的溶液倒入到已经预淋洗结束的SPE活性炭小柱当中，并且用10ml正己烷进行三次淋洗，将获取的溶液浓缩至近干，加入两毫升的正乙烷溶液进行溶解，在震荡之后定容至五毫升，试样上机待测。……