纳米金/β -环糊精复合修饰碳糊电极测定亚硝酸盐

闫 玥， 韩晓霞， 冯 芸， 彭 娟， 犹 卫， 高作宁*

(宁夏大学化学化工学院，宁夏银川 750021)

β-环糊精(β-CD)具有特殊的空腔结构，因其结构特点和特殊功能在各个领域中得到了广泛的应用[11 - 14]。纳米金(AuNPs)其直径在1～100 nm，因其比表面积大、电化学活性高使其亦在电化学传感器方面得到广泛应用[15 - 17]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

CHI660A电化学工作站(美国,CHI仪器公司)；三电极系统：工作电极为裸碳糊电极(CPE)、纳米金修饰电极(AuNPs-CPE)、β-CD修饰电极(β-CD/CPE)和纳米金与β-CD修饰电极(AuNPs-β-CD/CPE)，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为CHI115铂丝。

NaNO2(纯度≥99%，天津市福晨化学试剂厂)，β-CD(化学纯，中国医药(集团)上海试剂公司)，HAuCl4·3H2O(Au≥48%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)，0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS)用NaH2PO4和Na2HPO4配制，并用NaOH溶液和H3PO4调节pH值。所需其他试剂的纯度均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。测试前须向电解池中通入高纯N2，以除去O2，所有电化学测试均在室温下进行。

1.2 电极制作

首先将石墨粉和石蜡按照3∶1的比例放入研钵中，充分研磨使其混合均匀后，将其填充到聚四氟乙烯管的一端，从另一端插入铜棒，得到碳糊电极(CPE)[18]。在石墨粉中加入β-CD对其进行第一次改性，再加入石蜡充分研磨后得到β-CD修饰碳糊电极(β-CD/CPE)。通过将CPE放置在1.2 mmol·L-1的HAuCl4·3H2O溶液中，在-0.2 V电位下恒电位沉积30 s对其进行第二次改性，得到纳米金修饰碳糊电极(AuNPs/CPE)。而将β-CD/CPE放入HAuCl4·3H2O溶液中，重复上述操作，得到最终的纳米金和β-CD 复合修饰电极(AuNPs-β-CD/CPE)。

每次测试前将电极在空白底液中循环扫描数次，直至得到稳定的背景曲线。测试完毕需要更新电极，将碳糊推出1～2 mm后，在称量纸上抛光待用。……