刘加威 ,李京伟 ,白枭龙 ,班伯源 ,孙继飞 ,陈 健 *
(1.安徽大学 物理与材料科学学院,安徽 合肥 230601;2.中国科学院 合肥物质科学研究院应用技术研究所 中科院新型薄膜太阳能电池重点实验室,安徽 合肥 230088)
分析测试
石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法*
刘加威1,2,李京伟2,白枭龙2,班伯源2,孙继飞2,陈 健2*
(1.安徽大学 物理与材料科学学院,安徽 合肥 230601;2.中国科学院 合肥物质科学研究院应用技术研究所 中科院新型薄膜太阳能电池重点实验室,安徽 合肥 230088)
石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。
ICP-OES;石英砂;湿法消解;熔融法;扫描电子显微镜/X射线能谱仪
石英砂又称硅砂,是一种常见的非金属矿物原料,应用领域十分广泛[1-3]。石英砂的纯度对其应用具有决定性的影响,因而在高纯石英砂的生产过程中需要进行快速精确地测试。……