乙二胺—β—环糊精对甲砜霉素包合作用的研究

施翔

摘 要：目的：研究在水溶液中乙二胺-β-环糊精对甲砜霉素的包合作用。方法：采用相溶解度法考察甲砜霉素与乙二胺-β-环糊精在水溶液中包合作用、包合比及包合物的表征研究。

关键词：甲砜霉素；乙二胺-β-环糊精；溶解度；包合物

本研究采用相溶解度法探讨了ED-β-CD 对甲砜霉素包合作用的影响因素，计算了表观稳定常数与热力学参数，为研制甲砜霉素包合物制剂，为甲砜霉素得到更好的应用建立了基础。

1 仪器与材料

756CRT紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。BS110S电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），SHAB恒温振荡器（常州国华电器有限公司），乙腈（HPLC级）；甲砜霉素（TAP） （江苏倍康药业有限公司，纯度98.22%），乙二胺 -β-环糊精（ ED-β-CD，实验室制备）。

2 实验方法与结果

2.1 CDP和TAP -CDP的合成

①CDP合成：将20 g ED-β-CD加入40 mL 30 wt% NaOH溶液中，室温搅拌待ED-β-CD溶解。

②TAP -CDP的合成：在30 ℃下， ED-β-CD与TAP摩尔比为1/10，搅拌24 h，冷却至室温.用透析法除去盐，将溶液蒸至粘稠状，加入无水乙醇析出白色固体，过滤，50 ℃真空干燥24 h，即得到水溶性TAP-CD。

2.2 TAP-CDP的合成包合物的表征

2.2.1 合成包合物的红外光谱表征

由CDP、TAP 、TAP-CDP的红外光谱分析，3000cm-1～3600 cm-1附近出現了一个强而宽的吸收峰，为CDP中β-CD单元-OH的伸缩振动吸收峰。 2935 cm-1处为C-H反对称伸缩振动吸收峰；1030 cm-1附近出现了β-CD和CDP内腔的C-O-C键中C-O强的伸缩振动吸收峰。表明CDP与Az之间发生了超分子相互作用，形成了包合物。

2.2.2 包合物的核磁共振氢谱表征

通过H NMR提供信息，准确分析包合物的包合比、稳定性等。TAP的核磁氢谱特征峰在包合物的核磁氢谱中均得到保留，但是相对于TAP的核磁氢谱，其化学位移发生了改变。……