液相色谱串联质谱测定纺织品中的四溴双酚A

李志刚

(浙江工业职业技术学院 鉴湖学院，浙江 绍兴 312000)

液相色谱串联质谱测定纺织品中的四溴双酚A

李志刚*

(浙江工业职业技术学院 鉴湖学院，浙江 绍兴 312000)

采用固相萃取/超快速液相色谱-串联质谱技术(SPE/UFLC-MS/MS)建立了纺织品中四溴双酚A的测定方法。样品经甲醇超声提取，C18-SPE净化后分析，在串联质谱电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测，以保留时间以及特征离子对进行定性、定量分析。实验结果表明，四溴双酚A在1.0～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系。称样量为1.0 g时，方法的定量下限为1.0 μg/kg。平均回收率为80.9%～95.3%，相对标准偏差(RSDs)为2.3%～5.9%。所建方法快速、准确、灵敏，可用于纺织中四溴双酚A的分析测定。

液相色谱串联质谱；纺织品；四溴双酚A

1 实验部分

1.1 仪器与材料

AB 5500 型三重四极杆串联质谱仪(美国AB SCIEX公司)；Prominence UFLC XR 型超快速液相色谱仪(日本岛津公司)；KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；Legend RT 型离心机(德国Heraeus公司)；固相萃取装置(美国Supelco公司)；HGC-24型氮吹仪(天津恒奥科技有限公司)。Waters Oasis®HLB 固相萃取小柱(500 mg/6 mL，美国Waters 公司)；Cleanert S C18固相萃取小柱(500 mg/6 mL，北京艾杰尔科技有限公司)。

1.2 试 剂

甲醇、乙腈均为HPLC-MS 级(美国Thermo Fisher Scientific公司)，氨水(25%)、甲酸均为HPLC级(美国Tedia公司)，四溴双酚A(CAS No.79-94-7，含量为99.0%)购于德国Dr.Ehrenstorfer公司。

标准贮备液(1.0 mg/mL)：准确称取10.0 mg四溴双酚A标准品于10 mL容量瓶中，用少量甲醇溶解并定容至刻度，于4 ℃保存备用。

标准中间溶液(1.0 mg/L)：吸取0.1 mL标准贮备液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀后再取1 mL，用甲醇定容至10 mL，于4 ℃保存备用。

样品：电热毯、墙布、沙发布、窗帘、车座椅套等5个品种，均购于绍兴各大商场及轻纺织城市场。……