沉淀法制备高比表面超细氧化锆过程结晶动力学*

吴刚强，徐绍平，王煜炎，郎中敏，王亚雄

（1.大连理工大学化工与环境生命学部化工学院，辽宁大连116024；2.内蒙古科技大学化学与化工学院）

沉淀法制备高比表面超细氧化锆过程结晶动力学*

吴刚强1，2，徐绍平1，王煜炎2，郎中敏2，王亚雄2

（1.大连理工大学化工与环境生命学部化工学院，辽宁大连116024；2.内蒙古科技大学化学与化工学院）

在前期研究工作中，以氧氯化锆溶液为前驱体，一定量的PEG-600为分散剂，氨水为沉淀剂，通过化学沉淀法合成Zr（OH）4沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧成功制得了高比表面超细ZrO2粉体材料。为了研究Zr（OH）4沉淀过程的成核机理，设计了动力学实验。配制一定浓度的氧氯化锆溶液和氨水，迅速混合后得到Zr（OH）4过饱和溶液，用电导率仪在线测定Zr（OH）4过饱和溶液在沉淀过程中电导率随时间的变化，以此反映溶液中离子浓度的变化。将Zr（OH）4沉淀成核及晶体生长过程看成一级反应，通过数据拟合可得出Zr（OH）4沉淀成核及晶体生长过程的速率常数。结果发现：其成核速率k1远大于生长速率k2，混合瞬间爆发成核，避免二次成核造成的晶粒长大，说明该工艺适合制备高比表面超细ZrO2粉体。

沉淀法；动力学；二氧化锆；电导率；结晶

超细二氧化锆粒子具有独特的物化性能，是一种新型的高性能无机材料。其具有较大的比表面积，丰富的表面孔道，同时具有弱酸、弱碱性和氧化还原性，是一种优良的催化剂载体材料，也可作为助剂改进催化剂性能［1-3］。应用于费托（FT）合成、CO和CO2加氢制甲醇和聚合反应催化等，表现出良好的催化性能［4-7］。……