LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

孙 震，任 瑞，李增良，毕 波

(河北省林果桑花质量监督检验管理中心，河北石家庄 050081)

LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

孙 震，任 瑞，李增良，毕 波

(河北省林果桑花质量监督检验管理中心，河北石家庄 050081)

葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶，干扰项较多，对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题，建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法，对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样，以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂，振荡提取30 min，将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%～50%(质量分数)的甲醇时，净化洗脱效率较好，能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1 mm×150 mm，5 μm)，乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相，流量为0.2 mL/min，梯度洗脱。在负离子监测模式下，选择263.1～153.2作为定性定量离子对，采用标准物质的保留时间和SRM图谱，对照2种方式对样品进行准确定性，外标法以峰面积计算进行定量。结果表明，在19.05～381.00 ng/mL范围内线性关系良好，回收率为92.2%～110.4%，RSD值<8.1%，可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。

食品检验学；LC-MS-MS法；测定；葡萄；脱落酸含量

脱落酸又叫S-诱抗素，具有促进植物平衡吸收水肥和协调体内代谢的能力，对葡萄的抗逆性和果实品质均有一定的影响。在实际生产中施用适当浓度的脱落酸可以提高葡萄的抗逆性和商品价值，减少农药和其他化学药品的施用量[1]。葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶，干扰项较多，对微量脱落酸进行定量分析较为困难。……