胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量

廖晓燕+王晨露+彭惊鸿+杨雨青+钟琇+梁淑彩+肖玉秀

摘要：目的 建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法 以对乙酰氨基酚为内标，采用未涂层融硅石英毛细管柱（52 cm×50 μm ID，有效长度42 cm），以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液（pH=10），分离电压25 kV，压力进样0.5 psi×10 s，检测波长238 nm。结果 栀子苷在15.02～320.48 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）；低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%，中间精密度RSD=2.01%。鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%，RSD=4.43%，栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。结论 本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好，可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。

关键词：鼻渊舒口服液；栀子苷；胶束电动毛细管色谱法；含量测定

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.12.017

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2017）12-0068-04

Content Determination of Geniposide in Biyuanshu Oral Liquid by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography LIAO Xiao-yan， WANG Chen-lu， PENG Jing-hong， YANG Yu-qing， ZHONG Xiu， LIANG Shu-cai， XIAO Yu-xiu （School of Pharmaceutical Science of Wuhan University， Wuhan 430071， China）

Abstract： Objective To establish a micellar electrokinetic capillary chromatography method for content determination of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid. Methods Acetaminophen was used as an internal standard， and the separation was performed on an uncoated fused silica capillary of 52 cm × 50 ?m ID （42 cm effective length） with the separation voltage of 25.0 kV. The running buffer contained 50 mmol/L borax， 100 mmol/L sodium dodecyl sulfate and 15% acetonitrile （pH=10）. The sample was injected by pressure （10 s， 0.5 psi） and detected at 238 nm. Results Geniposide was in good linearity range of 15.02–320.48 μg/mL （r=0.999 5）. The repeatability （low， medium and high concentration of samples） and intermediate precision assays gave satisfactory RSD values of less than 1.77% and 2.01%， respectively. The average recovery of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid was 97.50% and the RSD was 4.43%. The contents of geniposide determined by micellar electrokinetic capillary chromatography were in accordance with the results of HPLC analysis. Conclusion The method is simple， fast， accurate and precise， which can be used for the content determination of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid.

Key words： Biyuanshu Oral Liquid； geniposide； micellar electrokinetic capillary chromatography； content determination

梔子苷为栀子的主要活性成分。现已有一些栀子苷的毛细管电泳检测方法研究[1-5]，直接用区带毛细管电泳法或利用外标法进行检测，存在结果易受其他未知成分干扰和定量检测误差较大的缺点。采用胶束电动毛细管色谱法（MEKC），利用内标法进行检测，可在一定程度上克服上述缺点。鼻渊舒口服液收载于

基金项目：武汉大学教学改革研究项目（JG201469、JG201670）；武汉大学实验技术项目（WHU-2014-SYJS-07）；武汉大学医学部教学改革研究项目（2016017）

通讯作者：肖玉秀，E-mail：yuxiuxiao2011@whu.edu.cn

2015年版《中华人民共和国药典》（一部），由苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、黄芩、栀子等13味药组成，成分复杂。其为解表剂，具有疏风散热、祛湿通窍功效，广泛应用于临床[6-9]。……