气相色谱质谱联用仪测定土壤中16组分多环芳烃

赵铭珊，于雅东，李世刚，黄 茂

（1.昆明市环境监测中心，云南昆明 650028；2.云南省核工业二〇九地质大队，云南昆明 650031）

气相色谱质谱联用仪测定土壤中16组分多环芳烃

赵铭珊1，于雅东1，李世刚1，黄 茂2

（1.昆明市环境监测中心，云南昆明 650028；2.云南省核工业二〇九地质大队，云南昆明 650031）

采用岛津三重四级杆质谱联用仪测定土壤中的多环芳烃，采用DB-EUPAH 柱60m柱，内标物定量。

多环芳烃；土壤；三重四级杆质谱联用仪

多环芳烃（PAHs）是一系列芳香烃化合物及其衍生物。由于非线性排列的 PAHs 以及大于五环的高分子量 PAHs 占很大的比例，使得这类化合物在土壤中具有较高的稳定性，且很难被降解，导致其不断积累[1]。土壤中多环芳烃检测常用的方法为液相色谱法[2-3]、荧光法[4]、气相色谱-质谱法[5]等。本文采用岛津三重四级杆质谱联用仪测定土壤中的多环芳烃，采用DB-EUPAH柱60m柱，使得各组分得到很好的分离。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

GCMS-8040气相色谱质谱仪（岛津企业管理（中国）有限公司），TurboVap Ⅱ浓缩工作站（美国），ASE 200戴安加速溶剂萃取仪（美国戴安公司），SPE净化小柱，DB-EUPAH柱60m×0.25 cm×0.25 μm。

正己烷（HPLC级），16种PAHs混合标准溶液（AccuStandard，lnc 200mg/L），内标溶液6组分（AccuStandard，lnc100 mg/L），标记物6组分（AccuStandard，lnc100mg/L），无水硫酸钠在马弗炉中400℃烘烤4h后使用。

1.2 样品提取、浓缩

称取20g 20目石英砂于玻璃研钵中，加入5g无水硫酸钠，5g硅藻土，进行混匀研磨，用专用漏斗转移全部样品至加速溶剂萃取仪的萃取池内，加入标记物后，盖好滤膜，适度按压，对应位置放置编号相应的接收瓶，加速溶剂萃取仪设置加热温度100℃，1 700psi，静态萃取5min，溶剂淋洗体积60%池体积，进行萃取实验，萃取液为1∶1的正己烷：丙酮。……