速溶巫山神茶粉生产工艺研究

杨川+牟歆+周骞+何有平+聂倩霞+李雪

摘要：以巫山神茶为原料，采用水提法提取了巫山神茶多酚。将茶多酚含量作为评价指标，考察了提取温度、料液比、提取时间等因素对巫山神茶多酚提取效果的影响，并通过正交试验优化得到最优提取工艺为：提取温度80℃、料液比1：70、提取时间40min。然后将以最优工艺制得的巫山神茶提取液进行真空浓缩，以黏度、溶解时间为评价指标，确定了最优喷雾干燥条件，并制得速溶巫山神茶粉产品。

关键词：巫山神茶；速溶茶粉；生产工艺

巫山神茶为长江三峡流域所产“林檎”叶而制得的饮品，与普通林檎叶茶的不同之处在于长江三峡流域含有大面积非地带性的紫色土、石灰土等土类[1]，矿质含量丰富，为巫山神茶生长提供了充足养分。研究表明，巫山神茶具有诸多保健功能，包括健齿、防癌抗老、提高免疫力等[2]。

目前巫山神茶大多是以原料茶的形式进行包装销售，产品形式比较单一，相关产品的开发较少。因此，本试验以巫山神茶为原料，通过单因素和正交试验确定其最佳的提取工艺配方，再经由喷雾干燥得到速溶巫山神茶粉，以期提升产品的附加值。

1 材料与方法

1.1 试验材料与试剂

巫山神茶：购于重庆巫山县；无水碳酸钠（AR）：成都市科龙化工试剂厂；甲醇（一级色谱纯）：天津市四友精细化学品有限公司；没食子酸（AR）：成都市科龙化工试剂厂；福林酚试剂（1N）：上海荔达生物科技有限公司。

1.2 试验仪器设备

BSA224S-CW电子天平：赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；R-1001N旋转蒸发仪：郑州长城科工贸有限公司；SP-1500试验型喷雾干燥机：上海顺仪试验设备有限公司；NDJ-5S数字旋转黏度计：上海方瑞仪器有限公司；DHG-9202.2SA型电热恒温干燥箱：上海三发科学仪器有限公司；800B低速台式离心机：上海安亭科学仪器厂。

1.3 工艺流程

巫山神茶粗叶→粉碎过筛→浸提→抽滤→蒸发浓缩→喷雾干燥→产品

1.4 试验方法

1.4.1 茶叶的预处理

选取适量叶片完整、无霉变的巫山神茶粗叶进行粉碎，将粉碎后的巫山神茶过14目筛作为试验原料备用。

1.4.2 水分含量测定

参照GB 5009.3-2016中的直接干燥法对样品进行水分含量的测定。

1.4.3 多酚含量测定

20%福林酚试剂的配制：准确量取20mL福林酚试剂原液置于100mL容量瓶中，加水至刻度并摇匀即得[3]。

15%Na2CO3溶液的配制：准确称取15g的Na2CO3置于50mL烧杯中，加适量蒸馏水搅拌溶解完全后转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，备用[4]。

没食子酸标准曲线的绘制：称取100mg没食子酸（精确至0.0001g），用蒸馏水溶解并定容至100mL，即为没食子酸标准溶液（1mg/mL）[5]。分别取没食子酸标准溶液0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL、1.50mL置于25mL具塞比色管内，首先加入20%福林酚试剂0.5mL，混合均匀后再加入15%的Na2CO3溶液1mL，混匀后定容至刻度。将混合液置于55℃恒温水浴中保温5min，然后在冷水中冷却5min后，于760nm波长下测定吸光度，重复3次，绘制没食子酸标准曲线[6]。

茶粉多酚含量测定：准确称取0.1g（精确至0.0001g）茶粉，用蒸馏水溶解定容至10mL作为供试液。取1mL供试液于25mL具塞比色管中，加入20%福林酚试剂0.5mL，混合均匀后再加入15%的Na2CO3溶液1mL，混匀后定容至刻度，将混合液置于55℃恒温水浴中保温5min。在冷水中冷却5min后，于760nm波长下测定吸光度，重复3次，计算试样溶液茶多酚含量。

1.4.4 单因素试验

1.4.4.1 提取温度对巫山神茶多酚提取效果的影响

在料液比1：40、提取时间20min的条件下，分别考察30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等提取温度对多酚提取效果的影响[7]，并按照1.4.3的测定方法进行多酚含量的测定。

1.4.4.2 料液比对巫山神茶多酚提取效果的影响

在提取温度40℃、提取时间20min的条件下，分别考察1：10、1：20、1：30、1：40、1：50、1：60、1：70、1：80等不同料液比对多酚提取效果的影响。

1.4.4.3 提取时间对巫山神茶多酚提取效果的影响

在提取温度40℃、料液比为1：60的条件下，分别考察10min、20min、30min、40min、50min、60min等不同的提取时间对多酚提取效果的影响。

1.4.5 正交試验

根据单因素试验结果进行三因素三水平的正交试验设计，以茶多酚含量作为评价指标，从而筛选出最佳提取工艺，并制备出提取液，以便于后续试验的开展。

1.4.6 黏度测定

按照最佳提取工艺制备提取液，在水浴温度为65℃条件下采用旋转蒸发的方式对提取液进行真空浓缩，并且在浓缩过程中对液体的黏度进行测定[8]。

1.4.7 喷雾干燥

取黏度分别为1.0mPa.s、2.0mPa.s、3.0mPa.s、4.0mPa.s、5.0mPa.s的浓缩液各50mL，在进料口温度为25℃、目标温度为170℃、物料流量1.5L/h、撞针间隔时间3s、撞针执行时间1s的喷雾干燥条件下对浓缩液进行干燥并得到产品[9，10]。

1.4.8 茶粉溶解时间测定

称取0.1g茶粉于50mL烧杯中，加入25mL温度为90℃水后立即静置于桌面上，并记录茶粉完全溶解所需的时间。

2 结果与分析

2.1 没食子酸标准曲线的绘制

没食子酸标准曲线如图1所示，其回归方程为：Y=0.0845X+0.2042，相关系数R2=0.9977，这表明该标准曲线在样品测定浓度范围内线性良好，可以被用于后续的试验研究。

2.2 单因素试验

2.2.1 料液比对巫山神茶多酚提取效果的影响

由图2可知，在料液比为1：10至1：80的区间内，从1：10到1：60之间茶多酚含量随料液比的增大逐步增加；料液比为1：60至1：80时，茶多酚含量增速趋于平缓。

2.2.2提取温度对巫山神茶多酚提取效果的影响

由图3可知，在温度80℃以下进行茶多酚的提取，随着温度的升高，茶多酚的含量逐渐增多；温度大于80℃后，茶多酚含量反而降低。综合提取成本及提取率方面考虑，适宜的提取温度不应超过80℃。

2.2.3提取时间对巫山神茶多酚提取效果的影响

由图4可知，在提取时间10min到50min范围内，茶多酚的含量随着提取时间的延长而增大，在提取时间为50min至60min时，茶多酚含量趋于稳定。根据图2、图3及图4中的趋势，再结合产率及耗能等实际情况，选择每个因素的3个最佳条件，为正交试验的因素水平。

2.3 正交试验

正交试验设计及试验结果见表1。

由表1的试验结果可知：因素主次关系为B>A>C，即各因素中对试验结果影响最大的是料液比（B），其次是温度（A），影响最小的是提取时间（C）；A因素中的K3和其他两组相比数值最大，B因素中的K3和其他两组相比数值最大，C因素中的K2和其他两组相比数值最大。由此可知，在正交试验中各因素中影响最大的水平分别为A3、B3、C2，即：温度为80℃，料液比为1：70，提取时间为40min。按上述工艺对巫山神茶进行提取可使茶多酚在提取液中最大程度被提取在溶液中。

2.4 黏度测定

在对提取液进行旋转蒸发浓缩和黏度测定过程中，需要在进行浓缩的同时对提取液进行实时检测。选取黏度分别为1.0mPa.s、2.0mPa.s、3.0mPa.s、4.0mPa.s、5.0mPa.s的提取液各50mL于烧杯中冷却备用。

2.5 喷雾干燥

将不同黏度的提取液冷却至25℃后进行喷雾干燥得到茶粉，将茶粉从喷雾干燥器中迅速取出后观察茶粉颜色，同时测定其水分含量、溶解时间，并观察溶液顏色，试验结果见表2。

由表2可知，随着提取液黏度增大，喷雾干燥所得茶粉的水分含量降低，茶粉的颜色逐渐加深，溶解时间缩短。黏度为5.0mPa.s时茶粉溶解时间最短，溶解速度最快。因此，选择黏度为5.0mPa.s的提取液进行喷雾干燥制得最终的速溶茶产品。

2.6 茶粉茶多酚含量测定

将黏度为5.0mPa.s的提取液喷雾干燥后，准确称取0.1g茶粉，按1.4.3的检测方法进行对速溶茶粉的茶多酚含量进行测定。经检测，速溶茶粉的茶多酚含量为3.70mg/g。

3结论

本研究将茶多酚含量作为评价指标，通过单因素试验和正交试验，确定了巫山神茶多酚的最佳提取工艺为：提取温度80℃，料液比1：70，提取时间40min。并且，以水分含量和溶解时间作为茶粉评价指标，通过对巫山神茶提取液进行黏度测定，确定黏度为5.0mPa.s时经喷雾干燥后获得的茶粉质量最好。该产品水分含量低，溶解时间短，茶多酚含量高，其茶多酚含量为3.70mg/g。

经试验制得的速溶巫山神茶粉因含有丰富的多酚物质，具有良好的抗氧化效果。此外，速溶茶粉产品的研发也为巫山神茶系列产品的开发提供了一定的参考。

参考文献：

[1]李巧燕，王襄平，长江三峡库区物种多样性的垂直分布格局：气候、几何限制、面积及地形异质性的影响[J].生物多样性，2013，02：141-152.

[2]牟歆，赵欣，李贵节，等.巫山神茶对SD大鼠胃损伤的预防效果[J].仲恺农业工程学院学报，2014，02：57-59.

[3]王丽丽，陈键，宋振硕，等.茶叶中茶多酚检测方法研究进展[J].茶叶科学技术，2013，04：6-12.

[4]邓刚，母健菲，刘玉琪，等.福林酚比色法和紫外分光光度法测定虫茶中总多酚含量的比较研究[J].重庆第二师范学院学报，2015，05：167-169，173.

[5]游见明，曹新志.福林酚法测定茶树中茶多酚的分布水平[J].湖北农业科学，2013，10：2417-2419.

[6]罗堃，何群，葛云鹏，等. Folin-Ciocalteu比色法测定安化黑茶中茶多酚的含量[J].湖南中医药大学学报，2013，05：65-66，74.

[7]罗晓明，周春山，钟世安，等.茶多酚浸提工艺研究[J].食品工业科技，2002，03：41-43.

[8]陈小红.浸提与浓缩工艺对绿茶汁品质影响的研究[D].福建农林大学，2013.

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[10]张春生，董良飞，李霁良，等.速溶普洱茶的喷雾干燥工艺研究[J].云南化工，2014，41（5）：4-7.