浅析气相色谱测法在测定有机物中的应用

朱雪娟

摘要：随着我国人们环保意识的逐渐提高，我国水环境监测工程的規模和数量也在不断增加。现阶段，我国水环境污染日趋严重，水环境监测作为环境保护的基础性工作，在水环境保护方面发挥着不可替代的作用。基于此，下文在分析气相色谱测法基础之上，探讨了气相色谱测法在测定有机物中的应用，以期为气相色谱测法的应用发挥一定的指导作用。

关键词：气相色谱测法；测定；有机物；应用

引言

当前社会中，生活质量提升的同时，人们对环境污染所产生的恶劣影响已经越来越重视。环境污染物中化学性污染物所造成的危害最严重，其主要分为无机巧染物和有机污染物。有机污染物是环境中普遍存在的一类化合物。国家监控部门已经对比较常见的几类污染物给出了强制性的安全指标，同时，加大气相色谱法对有机物治理的工作力度已经成为了我国环境治理措施中的重要组成部分。

1气相色谱法分析

现阶段，由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）：前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。质谱法是在真空条件下将待测物质电离（EI、CI），通过质量分析器分析产生的离子的质荷比来反推物质分子量（分子式）的分析方法。质谱法是唯一一种可以确定分子式的方法，是解析有机物结构的强有力工具，对物质的定性至关重要。

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

2气相色谱法特点及优势

气相色谱法作为一种现代分析技术，具有分析速度快、灵敏度高、分离效能高、应用范围广等特点，可以分析气体、易挥发的液体和固体样品，就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析大约20%的有机物。环境中的各类有机物如果不能很好的量化处理，将会在很大程度上影响水质，并会以持久性有机污染物形式存在，对人和生物造成持久性威胁。而对这些污染物进行量化处理的前提就是对这些污染物的有限检测与有效分离。气相色谱法在环境污染物检测中具有非常重要的位置，它能很好地分离物理化学性能很接近的复杂混合物质，并对它们进行定性定量检测，提高了检测工作效率。

3气相色谱法测定有机物的应用

3.1气相色谱法用于苯系物类的测定

苯系物是废水中的主要污染成份之一，因其具有系列同系物而很难分离检测。苯系物对人体都具有很大的毒害。煤化工领域内煤焦化、煤制油以及煤制烯烃废水中含有大量的苯系物，由于苯系物的难降解性及剧毒性，对煤化工废水中微量甚至痕量苯系物的测定对于环境监测以及水处理的工艺改进都具有重要意义。目前对于水中苯系物的测定方法主要是气相色谱法，其中国家标准规定了工业废水及地表水中苯系物的测定方法，样品前处理为液上色谱进样和二硫化碳萃取。某实验用气相色谱法实现了水中苯系物的测定，线性关系良好，准确度高，重现性好。气相色谱测定苯系物的关键是预处理技术，直接关系着检测结果的灵敏度和检出限。实验论述了不同的前处理方法，并比较了各种方法的优缺点。很多前处理方法都已经可以实现仪器化处理，不仅操作便捷，还可以直接和气相色谱联用进行分析，极大提高了气相色谱在应用操作上的自动化和便捷化。而一般的比色法虽然也能作为一种检测水中苯系物的方法，但只能检测出苯系物的总含量，不能分类检测。因此气相色谱法作为一种分离分析技术，应用于废水中苯系物的检测具有无与伦比的优越性。

3.2测定室内空气中的总挥发性有机物应用案例

3.2.1Tenax-TA吸附管活化

将Tenax-TA吸附管装在活化箱上，通高纯氮气（N2）（≥99.999%），流量为50mL/min，第一次新装的Tenax管，需活化16 h以上，反复使用的Tenax管，需活化1h左右，活化好的吸附管冷却后再关断氮气，并用硅橡胶管密封。

3.2.2VOCs标准吸附管的制备（定标）

将活化好的Tenax-TA吸附管装接在气相色谱仪的定标系统上，汽化温度为200℃，氮气为50mL/min，用微量进样器取1μLVOCs液体标样注入汽化室中并停留30s后拔出针头，氮气通5min后，取下吸附管，这就制备成VOCs标准吸附管。对应4种标准浓度的VOCs，制备相应4种VOCs标准吸附管。

3.2.3热解吸操作

将制备好的VOCs标准吸附管安装到热解吸进样器上，热解炉温度保持在290～300℃。迅速将热解炉向上推移套住吸附管，计时30s后，将六通阀从“取样”位置切换到“分析”位置，同时启动色谱工作站讯号采集和柱箱程序升温。大约5min后，柱箱程序升温到第二阶段，这时，可将热解炉向下移，让吸附管自然冷却，同时将六通阀切换回“取样”位置。为取下和更换下一个吸附管做准备。大约30min后，VOCs中最后一个组分“正十一烷”出峰完成，这时，在色谱工作站上，按结束采集并保存，就能得到VOCs中各组份的保留时间和峰面积。对应各个浓度的VOCs中组份的峰面积，扣除吸附剂空白试验可能产生的峰面积后，在色谱工作站上能自动绘制出各组份的标准曲线。

3.2.4样品分析

在去实地采样前，每支Tenax管须在活化箱上活化一小时以上，工作人员需要将实地采样好的吸附管，按照VOCs标准吸附管相同操作条件进行分析，在TVOC专用色谱工作站上，可直接得到色谱图，并打印出分析报告。

实验采用五支室内空气中挥发性有机物（TVOC）的测定用色谱试剂（1号～5号，溶剂：甲醇，上海科创色谱仪器有限公司），图1为2号试剂（TVOC浓度为8.071mg/mL）的标准样品色谱图，横坐标为保留时间，纵坐标为响应值，从图中可知各目标组分实现完全分离，分离效果好。

结束语

综上所述，有机物污染问题对人们的生活造成了恶劣的影响，为了提高我国的环境质量，相关部门应该将有机污染物监测工作与治理工作有机结合起来，加大气相色谱测法在测定有机物中的应用力度，并提高其应用水平，以提高我国环境质量，促进我国可持续发展目标的早日实现。

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