快速测定水中总磷的绿色实验方法

黄丽燕+马亮

摘 要： 随着环境监测技术的进步和现代检验技术的同步提升，工业废水和生活污水中，氮磷等物质的总含量测定研究，成为环境监测部门和排污治污管理中的重要参数。本研究基于微型环境监测研究中对水中总磷的快速测定方法研究，拟定应用CFA1100连续流动分析系统测定、顺序注射平台-分光光度法测定两种方法，以期系统性掌握对水中总磷的快速测定。

关键词： 水中总磷；快速测定；微型环境；监测

微型环境监测系统性研究中，水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的总结果为总磷。有机物严重污染的水样中，快速测定方法的建立，对解决常规方法中干扰和要消化作总磷的测定。具有重要作用价值，尤其是CFA1100连续流动分析系统测定、顺序注射平台-分光光度法测定研究中，对环境监测的重要性和总磷测定的准确性研究，具有至关重要的价值。

一、CFA1100连续流动分析系统测定

1.监测研究系统概况

应用法国产Alliance Futura 连续流动分析仪，核心参数设定为：光源：卤素灯；测量池光程长度：15-50mm；试剂位数：100及以上；样品容量/杯数：100及以上；波长范围

340-1100。

2.系统工作原理

该系统为比色分析自动化的一种分析测试系统，其系统主要工作原理是化学分析管路中，将标准工作液、样品、试剂按比例泵入化学分析管路中，而后注入均匀一致的气泡；该系统在相应的连续性气泡分隔系统中，既避免了样品扩散，又避免了上臂对试样的污染，同时在自动化的反应步骤（（如混合、加热、蒸馏、消解等）0中，形成与处理样品物质。通过比色计检测透光强度，得到相应的峰值电信号，再通过与标准曲线比较自动计算得到相应的浓度计量中，得到了相对应的测定结果。

3.可行性分析

由XYZ三維机械手臂按照编制的程序自动完成样品采集；气泡注入装置及其分割层，可满足大样本检验需求，并可对细化的小样品快速测定；自动化的蒸馏技术，最短时间内完成蒸馏收集；对复杂样品的技术检验中，融入在线消化技术；独立蒸馏装置可满足两项需求；检测器拳谱分析，可对任意波长数据进行分析。

4.实验步骤

实验主要仪器和方法中，出选定自动化检测机器外，还配有Cary 100 conc型紫外可见分光光度计、超纯水机、电子天平、磷酸盐标准溶液、环境标准样品和超纯水。将盛有5mL水样的样品管置于自动取样器的固定架中，选择环境样品的前处 样品。调整参数，收集信号。

5.优势分析

该流动分析系统测定总磷，曲线线性相关性好，准确度和精密度高。该连续流动分析系统与SKALAR SAN++流动分析仪测定结果相比无明显差异，且与钼酸铵分光光度法测定结果接近。利用该仪器测定总磷与传统方法相比，适用范围广，分析速度快，结果准确可靠。

二、顺序注射平台-分光光度法测定

Cary 100 conc型紫外可见分光光度计的测量中，首先将纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.8790克溶于纯水中而后以110-130℃烘干，而后应用纯水进行稀释。具体测定步骤为：吸取10ml水样（PO43--P≤0.04mg）于50mg开氏烧瓶中，加浓H2SO4 3ml及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明（一般约10分钟左右）[5]。冷却后以少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，加入浓氨水早石蕊试纸中呈中性交消化后的中性水样，转入50ml比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度 ；开氏烧瓶50ml 5个水样分别为 0.00、2.50、5.00、7.50、10.0，依次加入国标T=0.004mgPO43--P/ml磷酸盐0.00 、0.200、0.400、0.600、0.800。在试样中均加入钼酸铵试剂2ml，混匀，加5滴（约0.25毫升）氯化亚锡甘油溶液，混匀；10-15min后分光光度计以690毫微米波长对比、光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度和目视综合比色测定结果计算出总磷含量基础参数如下表所示：

三、结束语

快速测定水中总磷的绿色实验方法—微型环境监测研究中应用CFA1100连续流动分析系统测定、顺序注射平台-分光光度法测定。水质分析中的两种不同方法的快速鉴定出水中总磷含量的测定研究中，水质分析法的总磷测定中，检验的误差和检验结果的准确性分析，有待通过两种测定方法来共同完成，并极大限度的实现标准溶液与样品的定性和定量分析。

参考文献

[1]Zornoza， R.，Guerrero， C.，Mataix-Solera， J.等.Near infrared spectroscopy for determination of various physical， chemical and biochemical properties in Mediterranean soils[J].2012.

[2]苏明玉，周慧，顾海东等.CFA1100连续流动分析系统测定水中总磷[J].干旱环境监测，2016，30（1）：27-32.

[3]王琳，孙海容，王岚云等.运用线性拟合法评定水中总磷的测量不确定度[J].环境监测管理与技术，2014，（5）：50-52.

[4]刘建利，张沛，宋蓓等.连续流动分析法测定水中总磷、总氮比对研究[J].化学研究与应用，2016，28（7）：936-941.

[5]谷晓明，郝龙腾，王庆飞等.顺序注射平台-分光光度法测定水中总磷[J].中国环境监测，2014，（4）：151-154.

作者简介：1.黄丽燕，女，1986，壮族，广西百色人，大专，中级职称，主要研究方向：环境监测；2.马亮，男，1984，汉族，广西南宁人，本科，中级职称，主要研究方向：环境监测。endprint