闽产薏苡种皮油的提取工艺研究

黄 娇，陈 丹，谢 平，马国萍，朱仙慕，陈桂香

（福建中医药大学药学院，福建 福州 350122）

闽产薏苡种皮油的提取工艺研究

黄 娇，陈 丹，谢 平，马国萍，朱仙慕，陈桂香

（福建中医药大学药学院，福建 福州 350122）

目的 优化闽产薏苡种皮油正己烷最佳提取工艺。 方法 以薏苡种皮油提取率为评价指标，通过单因素与正交试验考察原料粉碎度、料液比、提取时间、提取温度对薏苡种皮油提取率的影响。 结果 最佳提取条件为原料粉碎度60目，料液比1∶8，提取时间120min，提取温度65℃。经验证，3批薏苡种皮油的提取率分别为14.27%、14.67%、13.40%。 结论 闽产薏苡种皮油的最佳提取工艺简便可行，结果稳定。

薏苡种皮油；提取率；单因素试验；正交试验

薏苡（Coxi lachrymal-jobi L.var.mayuen Stapf）为禾本科（Gramineae）薏苡属（Coix L.）草本植物，其颖果外包坚硬的总苞，除去苞壳、黄褐色种皮后所得的种仁即为薏苡仁。薏苡种皮是薏苡仁的黄褐色外皮，一般在加工时被弃去。由薏苡仁提取的薏苡仁油具有抗癌的功效［1］，课题组前期研究表明：薏苡种皮中含有丰富的油脂，含有脂肪酸的种类与薏苡仁相似。近年来，相关文献研究［2］还表明，薏苡种皮油中含有的维生素A与维生素E的含量远高于其它植物油，是一种健康型的油脂；薏苡种皮乙醇提取物具有抗过敏的药理作用［3］，且薏苡种皮的酚类化合物具有抗氧化作用［4］。目前，国内外学者提取薏苡仁油的方法有溶剂提取法、超临界CO2萃取法、微波辅助提取法等［5］，但有关闽产薏苡种皮油提取工艺的研究报道较少。因此，实验通过单因素与正交试验，筛选后以正己烷为提取溶剂，探索溶剂法提取闽产薏苡种皮油的最佳提取工艺，为薏苡种皮的进一步深入开发利用提供实验依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 AR2140万分之一电子天平［梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］；HH-511电热恒温水浴锅（上海跃进医疗器械厂）；SHB-III循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；DHC-9240型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；DF-15台式连续投料粉碎机（大德中药机械有限公司）。

1.2 试药 薏苡种皮、薏苡仁（产地为福建浦城县、宁化县、仙游县，经福建中医药大学药学院范世明高级实验师鉴定）；正己烷、无水乙醇、石油醚、乙酸乙酯等试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 提取工艺及提取率测定 选择无杂质、无虫蛀、无霉变的薏苡种皮为原料，置于60℃的真空干燥箱中减压干燥2 h，粉碎，过筛，加入适量的溶剂加热回流提取，取出，滤过，用旋转蒸发仪将滤液蒸干，经适量正己烷溶解，转移至已称重过的干燥瓶中，自然挥干正己烷后称重，用减质量法计算所得的薏苡种皮油质量及提取率。分别考察原料粉碎度、料液比、提取时间、提取温度对薏苡种皮油提取率的影响。

薏苡种皮油提取率／%＝提取的薏苡种皮油质量（m1） ／薏苡种皮药材质量（m2）×100%

2.2 考察原料粉碎度的影响 分别称取30 g薏苡种皮粉末，料液比为1∶5，温度为80℃，提取时间为2 h， 提取溶剂为正己烷， 分别考察 20、30、60、80、100目药材粉碎度对薏苡种皮油提取率的影响，用减质量法计算所得的薏苡种皮油质量及提取率。实验结果表明：药材粉碎度在20～60目，随着原料目数的增加即颗粒越小，薏苡种皮油的提取率逐渐增大；但超过60目后，薏苡种皮油的提取率反而降低。故选择薏苡种皮原料粉碎度为60目，薏苡种皮油提取率最高。见图1。

图1 原料粉碎度对薏苡种皮油提取率的影响

2.3 考察料液比的影响 分别称取30 g薏苡种皮粉末，在温度为80℃，提取时间为2 h，提取溶剂为正己烷，原料粉碎度为60目时，考察不同料液比1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9 对薏苡种皮油提取率的影响，用减质量法计算所得的薏苡种皮油质量及提取率。实验结果表明：料液比在 1∶5～1∶8，随着料液比的增加，薏苡种皮油提取率逐渐增加；但料液比在1∶8～1∶9，提取率又逐渐降低。故选择薏苡种皮油提取率较高的料液比为1∶8。见图2。

图2 料液比对薏苡种皮油提取率的影响

2.4 考察提取时间的影响 分别称取30 g薏苡种皮粉末，在料液比为1∶8，温度为80℃，提取溶剂为正己烷，原料粉碎度为60目时，考察不同提取时间30、60、90、120、150 min 对薏苡种皮油提取率的影响，用减质量法计算所得的薏苡种皮油质量及提取率。实验结果表明：提取时间在30～60 min，薏苡种皮油提取率增加得最快；但随着时间的增加，提取率有所减缓或下降。故选择薏苡种皮油提取率较高的提取时间为60 min。见图3。

图3 提取时间对薏苡种皮油提取率的影响

2.5 考察提取温度的影响 分别称取30 g薏苡种皮粉末，在料液比为1∶5，提取时间为1 h，提取溶剂为正己烷，原料粉碎度为60目时，考察不同温度60、65、70、75、80 ℃对薏苡种皮油提取率的影响，用减质量法计算所得的薏苡种皮油质量及提取率。实验结果表明：提取温度在60～70℃，薏苡种皮油提取率逐渐增加；但是当提取温度在70～80℃，薏苡种皮油提取率有所降低。故选择薏苡种皮油提取率较高的提取温度是70℃。见图4。

图4 提取温度对薏苡种皮油提取率的影响

2.6 正交试验 根据单因素考察结果，以薏苡种皮油的提取率为评价指标，考察原料粉碎度（A）、料液比（B）、提取时间（C）、提取温度（D）对薏苡种皮油提取率的影响。采用L9（34）正交表安排试验，取薏苡种皮样品按“2.1项”方法操作。实验结果表明：各因素对薏苡种皮油提取率的影响程度依次为A＞B＞C＞D，即原料粉碎度＞料液比＞提取时间＞提取温度，且原料粉碎度、料液比、提取时间对薏苡种皮油提取率的影响最显著（P＜0.05），提取温度对薏苡种皮油提取率影响不显著 （P＞0.05）。综合分析，薏苡种皮油的最佳提取工艺为A2B2C3D1，即原料粉碎度为60目，料液比为1∶8，提取时间为2 h，提取温度为65℃。正交试验设计及结果见表1、表 2，方差分析见表 3。

表1 因素水平表

表2 L9（34）正交试验设计及结果

表3 方差分析

2.7 工艺验证试验 取3批薏苡种皮，粉碎度为60目，分别称取薏苡种皮粉末30 g，每批3份，按最佳提取工艺条件进行平行试验。实验结果表明：薏苡种皮油的最佳提取工艺简便、结果稳定、方法可行。见表4。

2.8 闽产薏苡种皮油与薏苡仁油提取率比较 分别取福建浦城县、仙游县与宁化县产薏苡仁、薏苡种皮，按照“2.7项”下的最佳提取工艺条件，比较薏苡种皮油与薏苡仁油提取率。实验结果表明：浦城薏苡种皮油提取率最高，宁化薏苡种皮油提取率次之。浦城与宁化的薏苡种皮油提取率比薏苡仁油提取率高，仙游的薏苡种皮油提取率比薏苡仁油提取率较低。见表5。

表4 3批样品测定结果（n＝3）

表5 闽产薏苡种皮油与薏苡仁油提取率的比较（n＝3）

3 讨 论

3.1 实验曾比较了薏苡种皮油提取方法与提取溶剂，回流提取比超声处理的提取率高，因此选择回流提取作为薏苡种皮油的提取方法。此外，比较四种溶剂石油醚、乙酸乙酯、正己烷、无水乙醇提取率，正己烷的提取率最高，故实验选择正己烷为提取溶剂。

3.2 在考虑原料粉碎度对薏苡种皮油提取率影响时，原料粉碎得越细，药材的细胞结构被破坏的程度越高，同时与溶剂接触的相对表面积增大，从而有利于溶剂的渗透，使薏苡种皮油很快释放。但是原料粉碎度也不是越细越好，原料粉碎度太小，颗粒会积聚，反而阻碍溶剂的渗透。

3.3 实验通过考察溶剂加热回流提取的原料粉碎度、料液比、提取时间、提取温度，确定闽产薏苡种皮油的最佳提取工艺。当原料粉碎度为60目，料液比为 1∶8，提取时间为2 h，提取温度为65℃时，所得到的薏苡种皮油提取率平均约为14.11%。

3.4 在优化的最佳提取工艺下，比较福建三个不同产地的薏苡种皮油提取率，发现浦城的薏苡种皮油提取率最高，宁化的薏苡种皮油提取率次之。同产地的薏苡种皮油与薏苡仁油的提取率比较，浦城与宁化的薏苡种皮油提取率高于薏苡仁油的提取率，仙游的薏苡种皮油提取率低于薏苡仁油的提取率。

［1］ 谭兵，吴府容，白玉，等.注射用薏苡仁油在晚期非小细胞肺癌化疗中的作用［J］.肿瘤学杂志，2014，20（6）：460-463.

［2］ 刘春兰，周恒彦，邓义红，等.不同溶剂提取薏苡油脂的对比分析［J］.粮油食品科技，2008，16（4）：32-33.

［3］ CHEN H J，SHIH C K，HSU H Y，et al.Mast cell-dependent allergic responses are inhibited by ethanolic extract of adlay（Coix lachryma-jobi L.var.ma-yuen Stapf） testa［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2010，58（4）：2596-2601.

［4］ HUANG D W，KUO Y H，LIN F，et al.Effect of Adlay （Coix lachryma-jobi L.Var.ma-yuen Stapf）Testa and its phenolic components on Cu2+-treated low-density lipoprotein （LDL） oxidation and lipopolysaccharide （LPS）-induced inflammation in RAW 264.7 macrophages［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2009，57（6）：2259-2266.

［5］ 田洪星，徐剑，郑小霞.薏苡仁油提取方法研究进展［J］.亚太传统医药，2016，12（15）：68-70.

R284.2

B

1000-338X（2017）06-0050-02

2017-08-23

福建省科技计划重点项目（2014Y0062）；福建省科技计划项目（2010Y2004）

黄娇（1991—），女，2015级药物分析学专业硕士研究生，主要从事中药制剂与质量分析研究。

陈丹（1961—），女，博士，教授。 E-mail：gscd2@163.com