石墨炉原子吸收分光光度法测大米中镉的不确定度分析

王晓莹

摘 要：本文以检测大米中镉的含量为依据，分析得到影响测量不确定度的主要因素为标准曲线拟合、方法回收率和标准溶液稀释过程。检测结果为大米镉含量是0.022±0.0038 mg/kg（k=2）。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；大米；镉；不确定度

中图分类号：S-0 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20171232017

当前水土的镉污染现象日趋严重，若土壤、水、肥料被镉污染会造成大米中镉富集。大米是最日常的主食，其安全与否关对人体健康至关重要。如果大米受到污染，人们健康也受到威胁。因此精准科学地判断大米质量是否合格对保障人们健康安全尤为重要。

1 实验方法

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 原子吸收分光光度计

型号ICE3300；电热鼓风干燥箱型号：DHG-9053；电子分析天平型号：TP-214；玻璃器皿用稀硝酸浸泡冲洗晾干。

1.1.2 试剂

硝酸；过氧化氢溶液。

1.1.3 镉标准储备液

l 000mg/L，编号为GSB04-1721-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.1.4 大米

产自连云港东海本地，磨碎过筛备用。

1.2 实验原理和数学模型

大米试样进行前处理方法是压力消解罐消解法。前处理过程如下：準确称取0.5000g大米粉末于聚四氟乙烯内罐中，消解体系是4mL浓硝酸与2mL过氧化氢溶液。内罐盖好，拧紧不锈钢外套，置于电热干燥箱消解6h，消解温度160℃。消解完成后在电热板上赶酸，加水冲洗于50mL容量瓶里，定容摇匀，上机测定。同时做对照实验。

数学模型：

式中w——样品镉含量，mg/kg；v——消解样品溶液定容体积，mL；m——大米称样量，g；c1——样品消化溶液中镉的浓度，μg/L；c2——试剂空白溶液中镉的浓度，μg/L；Rm——本实验的方法回收率。

2 影响不确定度的因素