火焰法测定土壤中铅的含量

李艳莉

摘要 为了探究更适用于土壤中铅含量测定的原子吸收分光光度法，以硝酸、高氯酸、氢氟酸消解体系。用200 series AA原子吸收分光光度计测定土壤中铅的含量。结果表明，该方法线性范围为0～10.0 mg/L，相关系数r=1.000 0，相对标准偏差是0.3%，标准土壤样品的回收率在98.1%～101.9%之间。与国标方法相比较，该方法相对简单，便于操作，适用于检测机构对土壤中铅大批量样品的检测工作。

关键词 土壤；铅；火焰法；含量测定

中图分类号 X53；O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）21-0191-02

铅是一种毒性非常强的重金属元素。铅在地球环境中不可以降解，动物、植物过多地吸收铅元素都会严重影响自身的健康和生理功能。因此，必须采取积极的态度和正确得当的方法防治铅对环境的污染及其对人体的毒害。现将土壤中铅含量测定的火焰方法总结如下。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器设备。原子吸收分光光度计：美国安捷伦公司200 series AA型，单火焰。电热板：北京科伟永兴仪器有限公司ML-3.6-4A型，控温精度为±1℃，最高使用温度为350.0 ℃。电子天平：赛多利斯MSE224S-000-DV型，最小量程为0.1 mg，称量范围为0～220 g。铅空心阴极灯：原装灯。聚四氟乙烯坩埚：用酸浸泡过夜，并用清水洗净烘干。移液管和容量瓶均为计量检定合格。

1.1.2 试剂。试验用水均为超纯水，电阻率是18.2 MΩ·cm；硝酸（HNO3）， ρ=1.42 g/mL，优级纯；氢氟酸（HF）， ρ=1.49 g/mL，优级纯；高氯酸（HClO4）， ρ=1.68 g/mL，优级纯；铅标准使用液：用1 000 μg/mL标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）逐级稀释所得。土壤标准参考样：国家标准物质GBW-07404，GSS-4，铅含量为（58±5）μg/g。

1.2 样品制备

1.2.1 土样采集与处理。将采集而来的土壤样品（一般不少于500 g）通过四分法缩分至约100 g混匀。缩分后的土壤样品经过风干（天然风干或冷冻干燥）后，弃去土壤样品中石子或动植物残体等异物，用木棒或玛瑙棒研压，过2 mm尼龙筛，保留尼龙筛以下的土壤样品，混匀。用玛瑙研钵将经过2 mm尼龙筛的土壤样品研磨至全数经过100目（孔径为0.149 mm）的尼龙筛，混匀，备用。

1.2.2 土壤样品的消解制备。准确称取0.5 g（精确至0.000 1 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入20 mL混合酸液（硝酸、高氯酸按4∶1比例混合），并盖上盖子，在通风橱内的电热板上低温加热，使样品缓慢分解。消解温度设置至180～200 ℃，约消解1 h后加入氢氟酸5 mL，加盖继续消解，过段时间后打开盖子赶酸，中途可适当震摇坩埚数次，最后剩下1 mL左右、溶液呈淡黄色黏稠状时，取下坩埚自然冷却。然后用水少量多次冲洗坩埚盖和坩埚内壁，将溶液转移到25 mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀备用[1-3]。

1.2.3 铅标准系列溶液的配制。100 μg/mL的铅标准使用液配制：吸取1 000 μg/mL标准储备液5 mL于50 mL容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，摇匀。将100 μg/mL的铅标准使用液分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀。其含铅浓度分别相当于0、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/mL。

1.3 仪器工作条件

测定元素为铅；光源采用空心阴极灯；测定波长为217 nm；狭缝宽度为1.0 nm；灯电流为10.0 mA；火焰类型为空气/乙炔，空气流量为13.50 L/min，乙炔气流量为2.00 L/min。

1.4 测定方法

仪器使用前先预热30 min左右，并设定好參数。等待仪器自检并稳定后，打开空气压缩机，加入乙炔气，点火。先用超纯水清洗仪器，然后开始测定标准溶液，仪器自动绘制标准溶液工作曲线。依照与测定标准溶液相同的方法对处理好的样液进行测定，原子吸收分光光度计根据吸光度与溶液浓度的关系计算出样品中铅含量。

2 结果与分析

2.1 方法的线性范围及检出限

在试验设定的测量条件下，铅标准曲线的相关系数r=1.000 0，回归方程为Abs=0.007 27C+0.000 96。连续测定标准空白溶液11次，以3倍标准偏差计算出该方法的检出限为0.001 5 mg/L。

2.2 精密度与准确度

将2 μg/mL铅标准溶液平行测定7次，测定其吸光度的相对标准偏差为0.3%。准确度用标准土壤的回收率表示，试样按照1.2.2的方法前处理后进行测定，并用测定值与标准土壤标准值的比率作为回收率，结果表明，铅的回收率为98.1%～101.9%（表1）。

3 结论与讨论

电热板-坩埚消解的优点是消解用仪器设备简单、操作方便、价格便宜，能一目了然地看到坩埚内样品消解的情况，可操作性较强[4]。

在土壤铅含量检测中，湿法消解大多采用国标法，但国标法消解重金属过程中消耗时间和试剂相对较长，即放置时间越长，酸挥发也就越多，损失越多[5-6]。本文湿法消解通过多次试验后总结出采用HNO3∶HClO4∶HF=16∶4∶5体系，缩短了消解时间，根据结果的重复性、准确性可知，本文湿法消解符合试验要求。

消化时所得的溶液为不蒸干状态，因为消解液是否蒸干对回收率的影响很大，这是因为蒸干后测得的值明显偏低。

4 参考文献

[1] 周赛春，韦菲菲，曾平龙.土壤消解方法的对比研究[J].分析化学，2009（37）：16.

[2] 张芙蕖，蒋晶晶.三种土壤消解方法的对比研究[J].环境科学与管理，2008，33（3）：132-134.

[3] 中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海：上海科学技术出版社，1983：283.

[4] 马剑丽，倪群英.微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰[J].广州化工，2006，34（4）：61-62.

[5] 国家环境保护总局.土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法：GB/T17141-1997[S].北京：国家环境保护总局，1997.

[6] 孔光辉，李勇，刘亚丽.程序控温消解-原子吸收光谱法分析土壤中的铅、镉、镍和铬[J].分析化学，2012，40（12）：1950-1951.