甲酚皂溶液的制备实验中乳化操作的分析

廖启元 刘丽敏 王晓阁 刘东平 经嘉

（安徽中医药高等专科学校 安徽 芜湖 241000）

《甲酚皂溶液的制备》是我校药学专业《药剂学》课程中的一个重要实验，采用的是我校自编的教材《药剂学实验指导》。通过本实验的学习要求学生掌握胶体溶液的制备原理及方法。所制得的甲酚皂应为澄清透明状，在水中浓度为10%以下时，甲酚皂溶液应可与水任意混合。但在实际教学过程中，笔者发现大多数学生制备的甲酚皂均不理想，呈浑浊状。为使实验教学顺利进行，笔者对本实验的关键步骤进行了深入的研究与分析。

1.我校甲酚皂溶液的处方及制备方法

1.1 处方

甲酚：25mL，植物油：8.65g，NaOH：1.35g，蒸馏水：加至50mL。

1.2 制法

取NaOH加水5mL溶解后，放冷。在不断搅拌下加入到植物油中使均匀乳化。放置一定时间（约20min）后，于水浴上慢慢加热（水浴98～100℃）,当皂体颜色加深，呈透明状时再进行搅拌, 至取溶液1滴，加水9滴无油滴析出，即为皂化完全。趁热加入甲酚搅拌至皂块全溶，放冷，再添加蒸馏水适量使总量成50mL，混匀，即得。

1.3 原理

甲酚在水中的溶解度很小（1∶50），钠皂为阴离子表面活性剂，在稀溶液中以单分子状态分散吸附在界面。而当浓度逐渐升高超过临界胶团浓度时，其分子自身依靠范德华力互相聚集而定向排列形成大小在胶体粒子范围内的缔合体即胶束，且在水中稳定分散。胶束中亲油基向内，亲水基向外，甲酚分子可进入胶束空间中，被胶束内部的亲油基包裹，呈现出增溶作用，可增加甲酚的溶解度。制成含甲酚的甲酚皂溶液，其胶团粒径在1～100nm，因此外观为澄清透明状[1]。

1.4 备注

本品可用于皮肤、器械、排泄物等消毒；甲酚有腐蚀性，使用注意安全；甲酚皂溶液为黄棕色至红棕色的液体；取本品5mL加水95mL混合后应为澄清。

2.问题分析及注意事项

甲酚皂溶液制备的关键为皂化反应，通过反应生成表面活性剂钠皂作为增溶剂而起到增溶作用。某些处方中为了使皂化反应顺利进行会加入乙醇，促使植物油溶解。而我校教材处方则通过乳化作用，使植物油分散度增加而利于皂化反应的快速进行，所以植物油的乳化效果至关重要。笔者通过大量观察和实验对比发现，影响植物油乳化的重要操作因素包括：

2.1 加水量的影响

皂化反应中，水的用量一般为NaOH质量的2.33～2.35倍[2]，较少量的水使得NaOH浓度更高，可加快皂化反应速度。但乳剂的组成中，相容积比应低于74%时乳剂才较为稳定[3]。因此通过多次实验对比，应选择水的用量为5～7mL较为合适。

2.2 水相与油相加入方式

本处方中，部分NaOH与植物油中的游离酸反应生成钠皂，为O/W型乳化剂乳化植物油。当两相混合乳化时，将水相加入油相起先形成W/O型乳剂，水相继续增加，乳剂逐渐增稠，但在水相加至一定量以后，乳剂突然转变成O/W型乳剂，此种方法称为转相乳化法[4]。所得乳剂中植物油分散得更细小、更均匀，更利于皂化反应的进行。

2.3 乳化时间的影响

乳化过程需要做功，本实验中手工搅拌因提供的能量较小，所以需要较长的时间才能完成乳化作用。经笔者实验观察，若连续搅拌20min以上，才可达到教理想的乳化效果。此时，乳剂外观呈现为均匀、稠厚的糊状。

2.4 碱用量的影响

皂化反应中，碱的用量可根据植物油的皂化值计算得出。考虑到学生实验过程中的各种不良习惯，如NaOH称量后试剂瓶不及时加盖，使得NaOH与空气中的CO2发生化学反应生成Na2CO3和水，导致称取的处方量的NaOH不足，无法完全皂化植物油。因此，笔者在本实验中使用新开封的NaOH或将NaOH的用量增加20%左右，均可达到较好的效果。

2.5 水浴加热的时间

皂化反应为放热反应，反应速度较慢，一般需水浴90～100℃、3～4h才能皂化完全。但笔者发现，在制备过程若严格遵守上述乳化操作要点，水浴加热仅15～30min，即可皂化完全。且整个皂化反应过程，无油水分离现象。可见，通过乳化作用分散植物油，可大大加快皂化反应速度。

3.结语

综合上述的研究分析，提示教师在实验教学过程中应把握影响制备甲酚皂溶液成败的关键点皂化反应，同时应阐明本实验应通过乳化植物油以促进皂化反应的进行，反复强调影响乳化效果的操作要点，以确保实验的顺利进行。