农产品质量安全监测实验室的全程质量控制措施探讨

吴爱美

（池州市农产品质量安全监测中心，安徽 池州 247000）

保证农产品检测结果准确可靠，确保农产品食用安全，是农产品质量安全监测实验室的根本任务。不断加强实验室质量管理，进一步提高农产品监测技术水平，是每一位实验室人员的使命。农产品监测实验室要提高监测水平，必须采取有效措施，加强全程质量控制[1]，包括人员的培训与管理、农产品样品采集与保存、样品流转、检测过程、监测数据与报告的审核及监测报告的签章、发送等各环节，这样才能从根本上保证农产品监测数据和结果的准确、有效。

1 人员的培训与管理

人是农产品质量安全监测实验室最重要的资源，只有一流的人员才能让监测资源发挥最大社会效益，要保证农产品质量安全监测实验室质量管理体系运行有效并持续改进不断完善，必须对实验室全体人员包括管理人员和技术人员进行适时培训，落实人员培训与管理[2]。每年初要制定培训计划，各部门根据其自身检验监测工作和发展的需要以及人员岗位变动等情况，根据对质量管理体系内部审核、管理评审、能力验证和比对、监督员现场监督及人员持证上岗等情况进行分析，进而提出培训需求，制定相应的培训计划并报主管领导批准，农产品

监测实验室培训包括农产品抽样人员、制样人员、检测前处理人员、上机操作人员、签发检验检测报告或证书以及提出意见和解释的人员，最高管理者也要积极适时参加培训，培训内容包括检验检测体系、内审员、测量不确定度、检验检测标准、质量控制与监督管理知识、计量理论知识、误差理论、数据处理统计、抽样方法与理论、法律法规、职业道德规范等各岗位所需的应知应会的培训等，各人员要按其岗位任职条件和要求，根据相应的教育经历、继续教育培训、应知应会技能进行能力确认，持证上岗。培训方式和内容主要包括为：

采取相应的积极有效方式对有关人员进行培训，如参加上级质监部门、农业部门和其它相关部门以及单位内部培训，对业务知识进行系统学习和培训，使管理人员和检测人员掌握系统化的理论知识及实验室管理经验。

联系仪器设备厂商对大型仪器理论知识和实验室应用培训，主要包括：液相色谱仪、液相色谱串联质谱仪、气相色谱串联质谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光度计、原子荧光分光光度计等。

通过宣贯的方式对《质量手册》、《程序文件》、《作业指导书》、《检验检测机构资质认定评审准则》等内容进行培训，包括基本规定、技术要求等具体内容，并通过讨论和经验交流等方式解决一些实验室管理体系运行中实际遇到的问题与争议。

2 农产品样品采集与管理的质量控制

2.1 农产品样品采集

采样的准确与否，是关系到获得科学、准确监测数据的关键，因此，科学的布点、有效的采样方法，是获取科学、合理、有代表性的重要保证。必须严格按照《蔬菜农药残留抽样规范》、《新鲜水里和蔬菜的抽样方法》《无公害农产品抽样规范》、《有机食品监测技术规范》等实施[3]。

2.1.1 农产品样品采集要求

为保证样品采集的公正性和严肃性，确保监测分析数据的可靠有效，样品采集过程需注意以下要求：

编制抽样计划：抽样计划由经过授权的抽样技术人员制定，抽样计划应包括抽样的依据、样品的质量水平和质量特性、检验等级、抽样时间、地点及人员，抽样计划经技术负责人审批后实施。

抽样作业过程：抽样应两人参加，并准备好抽样所需的文件及专用工具，包括抽样计划、工作证、介绍信、抽样工具、包装容器等。到达抽样地点应主动向受检单位出示有关文件、证件，说明来意，提出协作事项，然后进行抽样。

按照抽样计划抽取样品，产品抽取后应妥善包装，牢固粘贴标识，必要时加贴封条，并确认样品不可调换。

一般样品应由抽样人带回，交样品管理员接受登记。由当地技术监督部门代抽的样品，应严格验收其完整完好性，确认无误后，方可接受。

受检单位无产品时，抽样人员应查看仓库及生产销售记录、台帐。必要时到就近用户、销售部门抽样，确无产品时，应索取停产，转产等证明。

当抽样作为检验检测工作的一部分时，应有程序记录与抽样有关的资料和操作。这些记录应包括所用的抽样程序、抽样人的识别、环境条件（如果相关）、必要时有抽样位置的图示或其他等效方法，如适用，还应包括抽样程序所依据的统计方法。

2.1.2 采样的质量控制

现场检测仪器和设备应按要求进行检定或校准，符合标准要求，采样工具及样品贮存材料应洁净，使用灵便、符合要求、齐全；为使样品免受玷污，必须对采样容器进行洗涤，洗涤方法应根据监测项目和分析要求选用适当的洗涤剂和洗涤方法；需固定的样品应将固定剂准备到位，并在采样后立即将样品固定，样品在蔽光条件下暂时保存，以维持检测所要求的状态；采集样品应按要求进行封样、达到检验项目要求。

2.2 样品管理的质量控制

样品由样品管理员统一接收，其他人不得直接受理检测样品；在接收客户送检样品时，应根据客户的检验需求，应按样品委托检验单核实样品状态（包装、外观、数量、型号、规格、等级等）并清点样品，认真检查样品及其资料的完整性，检查样品的性质和状态是否适宜于所检项目的需求，并在检验检测委托单上记录异常情况。应与客户商定有关样品准备的要求和检验完毕后样品处理方式。

样品管理员根据委托要求，查验样品状况，包括外观、数量、型号、规格等。检查样品的性质和状态，确认样品和相关资料满足要求后，在检验检测委托单上双方签字确认。

当样品与样品交接任务单内容不相符、委托方要求不明确或不详尽、对样品是否适合要求持有疑问时，样品管理员应及时向委托方提出，取得明确的说明，并记录、签字确认。如果发现该偏离可能影响检验检测结果，应通知客户。

对不符合规范、标准等规定要求的样品应退还委托方，不予接收。特殊情况下，由技术负责人组织对客户委托要求偏离检测方法正常条件的评审，并要求委托方出具书面意见，在不影响检测质量前提下，经技术负责人批准后实施。

3 样品流转质量控制

样品流转环节指：抽样—制样—前处理—检测中的样品流转程序，必须对样品流转各环节进行质量控制。

样品的识别应是唯一性编号，样品在不同试验状态或样品采集、制备贮存、检测过程中，都应做好样品标识的转移工作，以保持样品识别的唯一性，保证可追溯性。对要求在特定环境条件下贮存的样品，应严格控制环境条件并做好记录。易爆、易燃和有毒的危险样品应隔离存放，做出明显标记。

对样品进行登记，应按农产品制样规程执行。样品所处的检验检测状态，用“待测”、“在测”、“测毕”标识牌加以识别，应有明显的区间界限，根据检验检测活动的具体情况，做好样品的区间转移工作。各环节都要认真填写样品流转记录表，记录样品名称和编号、收样时间、样品质量、收样状态、样品接受人、制样时间、制样质量、制样后状态以及检验项目、检验标准或方法依据、样品贮存保管方式、样品数量和检验完成时间等信息。

检验监测人员凭样品流传单到样品室领取与流传单上相同编号的样品，检验监测人员从样品室领取样品至样品前处理时也应填写样品流转记录表，并记录样品名称和编号、样品状态、剩余量、处理时间、处理人员等信息，并核对相关的样品信息和技术资料，在此过程中检验人员绝不接触与样品相关的客户信息。

4 检测过程的质量控制

农产品进行检验监测前，必须确认检测项目所需的标准或依据，该标准或依据必须是现行有效的，产品质量监督检查的检验依据必须为国家、行业、地方标准以及产品明示的质量指标。如果是企业标准，必须是经过备案的、且现行有效的标准。这就要求抽样人员、接样人员、检验人员必须对每一个产品的适用标准、监督抽查规范和检验判定依据等进行确认，不得随意更改检验依据和判定规则。若有疑问则由抽样人员与被抽企业进行重新确认。

检验人员在检验过程中严格按照检验标准或检验程序进行监测，质量负责人和技术负责人全过程监督，并对检验结果负责。检测人员必须有上岗证才能进行相应项目的检测，所用的仪器设备必须在检定或校准周期内，所用的试剂易耗品必须按检测标准或方法要求的级次，严格按照国际标准、国家标准或企业标准进行检测，环境条件达到农产品检测工作的要求，规范操作，及时填写原始记录和仪器设备使用记录，在检测过程中，确保样品安全，样品标识完好，不受污染。检验结束后，及时将样品归还给样品室，并做好检验数据的计算和处理。

根据《检验检测机构资质认定评审准则》、“实验室应有质量控制程序和质量控制计划”的要求，为保证检验监测和校准结果的有效性，各农产品质量安全监测实验室要制定有关质量监控计划，以提高检测数据可信度。

4.1 盲样考核

每台仪器应不少于1次使用有证标准物质（参考物质）进行重复检测，检验仪器重复性，并对结果进行评价；当使用有证标准物质进行盲样考核时，检测结果在标准物质证书示值及其不确定度范围内为合格。

4.2 定期采用标准物质对仪器进行标定和校验

在对每批样品进行重金属检验过程中，应使用标准物质或参考物质（次级标准物质）开展内部质量控制，并将原始记录及评价报告归档；在每批样品进行农药残留检测过程中，均使用有证标准物质添加回收检测进行质量监控，并对结果进行评价[5]。

4.3 使用相同或不同方法对具体项目进行重复检测

相同人员使用不同的仪器设备或不同人员使用同一仪器设备进行检测，当仪器对具体项目进行比对时，对2台仪器或多台仪器测定的2组或多组结果进行统计分析并进行不确定度评定，当2组或多组结果间无显著性差异，为合格。

4.4 进行留样检测或再校准

当进行留样再检测时，前后2次测定结果绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，否则为不合格。

4.5 同一样品的人员比对

当进行人员比对时，2人各自测定的平均值间的绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，否则为不合格。

4.6 能力验证或比对试验

积极主动参加实验室能力验证活动或与同级以上农产品质量安全监测中心实验室间的比对试验。当实验室能力验证或比对时，2个同等条件实验室各自测定的平均值间的绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，否则为不合格[6]。

4.7 统计分析

运用统计技术对测量结果进行分析，对异常值进行判断和处理。如果结果异常，应及时查找原因，根据原因分析，采取相应的预防措施或纠正措施。防止报告错误的结果。

4.8 质控评审

为检验质控办法有效性及持续性，农产品质量安全监测实验室应在12月对全年内质量控制情况作出评审，评审各环节落实质量控制措施和质控记录信息是否完整、规范，检查质控措施的有效性和适宜性[7]，并将评审结论及资料归档。

5 监测数据与报告的审核及监测报告的签章、发送的质量控制

5.1 监测数据与报告的审核

农产品质量安全监测实验室所有监测工作均应按“监测流程图”中所示的审查程序进行审核。检验人员、报告编制人员和各级审核人员履行职责后均应签字，以示负责。

报告编制完毕，编制者首先自审，如发现原始记录中存在问题，返还有关人员更正或说明，再经审核无误，然后报审核人审核。

审核内容包括以下内容：

编制报告所依据的各种资料的完整性，如抽（委）样记录、检验任务通知单、原始记录、计算单位、报告初稿等；

报告与原始记录的一致性；

采用的标准和依据的正确性；

结论的正确性和报告内容的完整性；

核对中提出的待定问题；

如发现问题，将审查出的问题返还有关人员更正或说明，再经审核无误，报授权签字人批准签发；报告的卷面质量。

5.2 检测报告的签章发送

检测报告经授权签字人审查、批准、签发。报告一式二份，正本给受检单位，副本本单位存档（必要时根据有关部门规定可适当增加1～2份，无关单位及人员不得列入发放范围，严格履行发送报告登记手续）。

报告卷面要求清晰、整洁，不允许修改。编制人员应对报告卷面负责。

检测报告应加盖检验报告专用章和骑缝章。（检测报告封面与正文页间应加盖分页骑缝章，检测项目通过计量认证的检测报告还应在报告封面上加盖“计量认证章”，检测报告专用章盖于报告第一页结论栏指定位置，各类人员签名在报告第一页底部规定位置并签注日期。）由领导在报告封面名称处加盖印章。

客户自取报告者必须持样品委托检验登记表（第二联）或单位介绍信并在领取报告登记薄上签字。由责任科挂室挂号寄发的报告，寄发人应签字并保存查寻单据。

当客户要求用电话、传真或电子邮件等方式传送报告结果时，应遵循《保密及保护所有权管理程序》的规定进行操作。

5.3 检验报告的更正

检测人员发现已报出的检测结果存在差错时，应立即向有关领导报告。相关人员要与监测负责人、质量负责人等一起分析出错的严重程度或可能带来的影响，并确定过错的性质、责任人及解决的办法，提出处理意见由质量负责人批准。

6 结语

当前，我国农产品质量安全监测实验室已经形成了部、省、市、县、乡镇的自由而下的检验监测体系，一个以农业部部级农产品质检中心为龙头、省级农产品质检中心为主体、地市级农产品质检中心为骨干、县级农产品质检站（所）为基础、乡镇（生产基地、批发市场）速测实验室为补充的全国农产品质量安全检验检测体系基本构建形成。要保证农产品质量安全，必须完善各项检验监测制度，特别是实验室的质量控制措施，才能确保监测质量，为农产品质量安全提供技术支撑。

[1]叶雪珠,王小骊,董秀金,等.农产品监测全程质量控制探讨[J].浙江农业学报,2004,16(5):289-291.

[2]廖海燕.浅谈基层农产品质量安全检验检测实验室的内部质量控制[J].四川农业科技,2013(8):49-51.

[3]张琰,金雅慧,周锋杰.蔬菜农药残留检测过程中的质量控制探讨[J].农产品质量与安全,2014(5):44-46.

[4] GB 5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法,中华人民共和国国家标准.

[5]张琰,金雅慧,周锋杰.蔬菜农药残留检测过程中的质量控制探讨[J].农产品质量与安全,2014(5):44-46.

[6]赵钰燕.农产品监测全程质量控制研究[J].资源节约与环保,2015(10):191.

[7]胡福英,刘园子,陈俊仁.加强农产品检测实验室内部质量管理的探讨[J].现代园艺,2015(2):226-227.