时效处理00Cr25Ni7M03.5WCuN双相不锈钢的组织及力学性能①

马春力， 陈少华, 李格格， 王笑笑， 董仕长， 李菁菁， 张艳艳， 曲立杰

(佳木斯大学材料科学与工程学院，黑龙江 佳木斯 154007)

0 引 言

双相不锈钢室温组织由于是铁素体(α)与奥氏体(γ)接近1∶ 1共存, 故其兼有奥氏体不锈钢与铁素体不锈钢的特性。与普通的单相不锈钢相比，双相不锈钢具有高强度，良好的耐蚀性以及焊接性，在石油、化工、造船、纸浆造纸、海水淡化等诸多行业具有广泛的使用前景[1]。双相不锈钢的性能与其组成相的比例有着密切的关系，对于化学成分一定的双相不锈钢，性能主要取决于热处理工艺，即与固溶和时效处理的温度和时间。双相不锈钢热处理过程中常伴有σ相析出，σ相是一种硬而脆的有害相，该相富Cr和Mo，它的析出会大幅度降低钢的塑性、韧性以及耐腐蚀性，但由于双相不锈钢中σ相的析出行为比较复杂，影响因素众多，因此合理制定双相不锈钢实际生产中的热加工工艺是非常必要的[2]。

利用热分析技术确定00Cr25Ni7Mo3.5WCuN超级双相不锈钢固溶处理温度。研究其在1080℃固溶处理及在490℃- 630℃(2h)的相对低温短时的时效处理，并指出时效温度对双相不锈钢的两相比例和力学性能的影响规律。期望能对实际生产过程提供理论指导，获得具良好综合性能的双相不锈钢组织。

1 实验材料和方法

1.1 实验材料

实验材料为00Cr25Ni7Mo3.5WcuN双相不锈钢圆钢棒材，直径为Φ30 mm，其化学成分见表1。

表1 材料的化学成分

1.2 固溶处理实验

固溶处理方案如下：将试样在热处理炉中进行1080℃下保温30min的固溶处理，然后水淬。

固溶处理温度确定方法：根据该双相不锈钢的Fe-Cr-Ni三元相图(图3)，可见铁素体(α)与奥氏体(γ)两相共存区的温度范围很广。为确定其最佳固溶温度，实验采用STA09PC热分析仪将试样加热到1100℃后以20℃/min的速度缓慢冷却，得到相应的热分析曲线如图2所示。从DSC曲线中可以看到在1005℃时出现了放热峰，即可能析出σ相。因此，固溶温度应选在1005℃以上，将固溶处理温度定为1080℃。

图1 Fe-Cr-Ni三元相图

图2 热分析曲线

1.3 时效处理

时效处理方案如下：采用低温短时时效工艺。试样分别在SX2-512热处理炉中进行490℃、540℃、580℃和630℃这4个温度下保温2小时的时效处理，然后空冷。

时效处理温度选择原则：一是要避免475℃脆性导致钢的硬化并严重降低其冲击韧性[3]；二是避开σ相析出高峰温度范围。

1.4 组织结构和力学性能表征

对热处理后试样用OLYMPUS-GX71金相显微镜进行金相分析，然后选取放大倍数为100倍的金相照片，利用Image软件对铁素体(α)与奥氏体(γ)两相含量的测量。利用扫描电镜和FALCON60S能谱仪对热处理后的试样进行两相形貌和元素分析。 金相试样利用电化学方法进行腐蚀，采用两种具体参数：参数一为腐蚀液为HNO3:H2O=3:2、腐蚀电压8.0伏、腐蚀时间10秒；参数二腐蚀浓度为30%硝酸水溶液、腐蚀电压1.0伏、腐蚀时间45秒。

通过HMV-2T硬度计测试显微硬度，测试条件为加载力为9.8N，保荷时间20秒；抗拉强度在WTD-10电子万能试验机上测量，试样尺寸为10mm×0.5mm，加载力为1吨；在ZBC-300B冲击试验机上进行冲击韧性测试，试样尺寸为10mm×10mm×55mm，冲击功为300J，用L71-UV冲击试样缺口专用拉床在试样上开U型缺口。

2 实验结果与讨论

2.1 组织和相分析

2.1.1 固溶处理后组织分析

固溶处理前后00Cr25Ni7Mo3.5WCuN双相不锈钢的组织如图3所示。图a是固溶处理前试样的金相组织，图b是1080℃固溶处理后的金相组织。

图3 1080℃固溶处理前后金相显微组织

1080℃固溶后两相较处理前的组织分布更加均匀。固溶处理可使在两相区加热时析出的σ相回溶，从而使得钢中的合金元素在两相中重新分配[4]。

2.1.2 时效处理的组织分析

对试样分别进行490℃、540℃、580℃和630℃不同温度下保温2小时的时效处理，时效处理后的金相组织见如图4。

图4 不同温度时效处理金相显微组织

随着温度的升高，铁素体与奥氏体的两相分布发生了明显变化。两相比例结果见图5，随着时效温度的升高，铁素体相含量逐渐降低，奥氏体相含量逐渐升高。540℃时，两相分布最为均匀，σ/γ=46:54，一般认为具有这种比例的双相不锈钢具有较好的综合性能[5]。

图5 相含量与时效温度的关系

观察580℃与630℃时效后的金相组织，可见630℃时效后的金相组织图中有白色针状物析出。更换腐蚀液后得到其金相图(图6)，进一步证实其为二次奥氏体，说明此温度时效时发生了F→σ+γ’转变[6]。

图6 针状二次奥氏体金相显微组织

2.1.3 元素含量分析

图7为490℃时效处理后的铁素体相区的能谱图，可见Cr的含量为27.06%，高于试样的Cr含量平均值。

图7 490℃时效处理铁素体区能谱图

图8所示为490℃时效处理试样能谱图，晶界处Cr的含量为33.03%，可见此处为Cr的富集区。

图8 490℃时效处理富Cr区能谱图

图9为630℃时效处理后铁素体区的能谱图，可见Cr的含量明显高于试样的Cr含量平均值。

图9 630℃时效处理铁素体区能谱图

进一步对时效后元素含量分析，对不同温度下时效处理的试样进行热分析曲线测定如图10所示，其DSC曲线都较为平滑，说明低温短时时效不会发生强烈析出即没有大量的脆性相析出。

图10 不同温度时效处理的热分析曲线

2.2 力学性能分析

对处理后试样进行了显微硬度测试、抗拉韧性测试和冲击韧性测试这些力学性能测试，结果及分析如表2所示。

表2 试样的力学性能

对其显微硬度的测试分析，得知随时效温度的升高，铁素体相的显微硬度逐渐增强由290.04HV增加到326.84HV，A相的硬度基本不变。对其抗拉强度的测试分析，说明该双相不锈钢的硬度很大，随时效温度的升高，抗拉强度先降低后升高。对其冲击韧性的测试分析，得知随时效温度的升高，其冲击功先升高后降低，在540℃达到最大值226.933J。

钢的力学性能随时效温度的变化呈现不同的变化趋势，其主要原因是由σ相的低温析出和高温溶解造成的。σ相是一种脆性相，呈四方结构，它硬而脆，可显著降低钢的塑性、韧性[7]。

σ相的析出对双相不锈钢冲击韧度的影响巨大，很少量的析出就能导致冲击性能的大幅度下降，σ相为脆性相，σ相主要析出在α/γ相界上，引起晶界脆化，当试样受到冲击载荷作用时，σ相率先开裂，造成沿晶解理断裂，从而使材料的冲击韧性降低[8]。

3 结 论

通过对00Cr25Ni7Mo3.5WCuN超级双相不锈钢进行固溶与时效处理，并对其的组织结构和力学性能进行分析，得到了以下结论：

1)1080℃固溶处理(保温30min)后经490℃、540℃、580℃、630℃时效2h后钢中的铁素体相体积百分含量随着时效温度的增加而降低，由54%到36%。

2)490℃时效处理的背散射形貌当中发现富Cr区，Cr(Wt.%)含量高达33%，大于此钢的平均Cr含量。630℃时效处理的金相组织中观察到明显的的针状二次奥氏体，说明此温度时效时发生了F→σ+γ’转变。

3)随着时效温度的增加F相的显微硬度由290.04HV增加到326.84HV，A相的硬度基本不变。时效处理随着温度的升高冲击韧性先增后减，在540℃冲击功达到最大值226.933J。

4)时效的热分析曲线没有明显的热效应，说明低温短时时效没有大量的脆性相析出，此热处理工艺有利于改善钢的组织及性能。

[1] 吴玖.双相不锈钢[M].北京:冶金工业出版社,1999.

[2] 王国华.σ相的析出对双相不锈钢组织性能的影响[J]. 中国冶金, 2011, 21(6):14-15.

[3] 刘晓, 王龙妹, 陈雷,等.双相不锈钢475℃脆性及其形成特点对性能的影响[J]. 钢铁研究学报, 2010, 22(5): 46-48.

[4] 吴忠忠.固溶处理对超级双相不锈钢 00Cr25Ni7Mo4N 组织和性能的影响[J]．特殊钢，2006，27(4) : 7 -11.

[5] 宋维锡.金属学[M].北京:冶金工业出版社,1980.

[6] 刘廷材.相比例对25%Cr型双相不锈钢焊接热影响区的组织和性能的影响[J].钢铁研究学报, 1990, 2(2):43-48.

[7] Henrik Sieurin,Rolf Sandstrom．Sigma phase precipitation in duplex stainless steel 2205[J]．Materials Science and Engineering，2007，A444：271-276．

[8] 宾远红,李培芬,李志铮,等.双相不锈钢σ相析出行为及对冲击性能的影响[J]. 热加工工艺, 2013, 42(8):158-159.