聚乙烯副产聚乙烯蜡精制研究

拱溟昊　包文泰　张启忠

【摘 要】采用乙醇、二甲苯、正庚烷作为溶剂对聚乙烯蜡粗产品进行精制，以提高聚乙烯蜡的纯度。实验考察了二甲苯-正庚烷混合溶剂的用量、反应时间对产品纯度的影响，确定了精制实验适宜的工艺条件。实验结果表明，聚乙烯蜡产品纯度明显提高，白度可达到46.4%。

【关键词】聚乙烯蜡；精制；乙醇；二甲苯；白度

中图分类号： U664.84 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）34-0208-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.34.086

Study on the Production of Polyethylene Wax By-product

GONG Ming-hao1 BAO Wen-tai1 ZHANG Qi-zhong2*

（1.Jilin Petrochemical Longshan Chemical Plant，Jilin Jilin 132022；

2.College of Materials Science and Engineering，Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin Jilin 132022）

【Abstract】The crude polyethylene wax product is refined by using ethanol，xylene and n-heptane as solvents to increase the purity of the polyethylene wax.The effects of the amount of xylene-n-heptane mixed solvent and the reaction time on the purity of the product were investigated.The suitable process conditions for the refining experiment were determined.The experimental results show that the purity of the polyethylene wax product is obviously improved， and the whiteness can reach 46.4%

【Key words】Polyethylene wax；Refined；Ethanol；Xylene；Whiteness

0 引言

聚乙烯蜡（PEW）是一种低分子量的聚乙烯。通常情况下为白色或淡黄色的蜡状、片状或粉末状的固体，其相对分子质量在500--5000[1]，粘度低，熔点低，硬度大，具有良好的耐磨性、耐热性、耐寒性和耐化学品性。聚乙烯蜡为非极性物质，常温下不溶于任何极性溶剂，在一定条件下可以溶于二甲苯、正庚烷、石蜡油、四氢萘、十氢萘、松节油的等溶剂[2]。也可以溶于烷烃和芳烃的混合溶剂当中[3-5]。聚乙烯蜡在塑料加工、印刷油墨中、涂料油漆、橡胶加工中、色母粒中均可以应用[6，7]，聚乙烯蜡常为润滑剂和分散剂使用[8]。

通常由于其分子量分布较宽，具有颜色，所以应用上有所限制。对聚乙烯蜡进行精制和脱色是扩展其应用的重要方法，也对其改性具有重大的意義。选用物理吸附的方法来精制脱色聚乙烯蜡，这样既可以保证了聚乙烯蜡结构和性质不会改变[9，10]。同时也不会引入新的杂质。将精制过的聚乙烯蜡进行接枝聚合制备聚乙烯蜡接枝物[11]。

本实验采用聚乙烯副产物——聚乙烯蜡为原料，乙醇作为脱色剂、二甲苯-正庚烷混合溶剂作为辅助溶剂对聚乙烯蜡粗产品进行精制。

1 实验原理

本实验采用物理吸附法对聚乙烯蜡粗产品进行精制。乙醇是一种良好的极性溶剂，能溶解许多物质，聚乙烯蜡不溶于乙醇，但在加热下可以溶于二甲苯-正庚烷混合溶剂；二甲苯、正庚烷可以溶于乙醇，这样聚乙烯蜡在加热搅拌下就可以分散在乙醇中，最终通过过滤就可以得到精制的聚乙烯蜡。

2 实验部分

2.1 实验药品

实验所用药品：聚乙烯蜡，工业级，吉林石化公司乙烯厂；二甲苯，分析纯，辽宁瑞泉化学试剂厂；正庚烷，分析纯，天津永大化学试剂厂；无水乙醇，分析纯，天津永大化学试剂厂。

2.2 实验仪器设备

实验所用的仪器设备：HH-1型数显恒温油水浴锅，金华市华城开元仪器有限公司；RE-2000型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器有限公司；Q50型热重分析仪，美国TA公司；X-5型显微熔点仪，巩义市予华仪器有限公司；FTIR-7600型傅里叶红外光谱仪，天津天光光学仪器有限公司；WSB-2白度仪，上海晰瑞公司。

2.3 实验步骤及测试方法

采用物理吸附的方法，以聚乙烯副产物——聚乙烯蜡为原料，乙醇，二甲苯-正庚烷混合溶剂作为溶剂，恒温水浴反应一段时间来精制得到聚乙烯蜡。所得产物在静置分离后，滤液用旋转蒸发仪进行回收再利用，滤饼用去离子水洗涤后进行干燥、封存。

在室温下用显微熔点仪测定原料和精制过后的聚乙烯蜡的熔点，用白度仪测出原料与精制过后的聚乙烯蜡的白度；用红外光谱仪分别测出原料、精制聚乙烯蜡红外光谱图，观察特征峰值看聚乙烯蜡结构改变；用热重分析仪，测出原料和精制过后的聚乙烯蜡的分解温度。

3 结果与讨论

3.1 二甲苯-正庚烷混合溶剂用量对聚乙烯蜡质量的影响

二甲苯-正庚烷混合溶剂用量对聚乙烯蜡质量的影响见表1。

由表1可知，随着二甲苯-正庚烷混合溶剂用量的增加，聚乙烯蜡在熔点也会提高，白度值增加，聚乙烯蜡在乙醇中的分散脱色效果增加，精制效果好。但二甲苯-正庚烷混合溶剂用量超过20g后，产品的熔点会有所降低，白度值基本稳定，不在变化，这是由于聚乙烯蜡中混有混合溶剂的结果。所以二甲苯-正庚烷混合溶剂的最佳用量为20g左右，这样所得的产品熔点高，精制效果好。

3.2 反应时间对聚乙烯蜡质量的影响

反应时间对聚乙烯蜡质量的影响见表2

表2 反应时间对产品外观及颜色的影响

由表2可知，随着反应时间的增加，聚乙烯蜡在乙醇中分散效果越好，颜色变白，白度值增加，但反应时间超过30min后，产品的外观和颜色均无变化，白度值保持不变。所以80℃下的最佳反应时间应为30min。

3.3 红外光谱分析

聚乙烯蜡粗产品红外光谱图见图1，精制聚乙烯蜡红外光谱图见图2。

图1和图2在2917cm-1存在-CH2-不对称伸缩振动，2849cm-1存在-CH2-对称伸缩振动，1473cm-1、1463cm-1存在-CH2-弯曲振动，729cm-1、719cm-1存在-（CH2）n-（n≥4）面内摇摆振动的聚乙烯蜡特征峰，由此可以说明精制前后聚乙烯蜡的结构并未发生改变。

3.4 热重分析结果

聚乙烯蜡粗产品的热重分析曲线见图3，精制聚乙烯蜡热重分析曲线见图4。

由图3和图4可知，聚乙烯蜡的起始分解温度基本相同，均在110℃左右，由此可以证明精制前后聚乙烯蜡的结构和性能并未发生改变。杂质和显色物质不在聚乙烯蜡分子结构上，显色杂质并非是有机化合物，可能是金属离子。

4 结论

1）精制时在100ml乙醇中，加入50g聚（下转第158页）（上接第210页）乙烯蜡、20g二甲苯-正庚烷混合溶剂，先在60℃下反应30min，再升温到80℃，在80℃下反应30min所精制脱色得到的聚乙烯蜡产品质量最好，白度值较高。

2）由红外光谱图及热重曲线的分析结果可知，聚乙烯蜡精制前后分子结构并未发生改变，杂质并不在聚乙烯蜡结构上；通过对聚乙烯蜡粗产品和精制聚乙烯蜡的熔点测定可知，二甲苯正庚烷混合溶剂的用量对聚乙烯蜡的熔点有影响，通过测定原料与精制过后的聚乙烯蜡白度可以发现精制过后的聚乙烯蜡白度较高。

【参考文献】

[1]高式群.低分子量聚乙烯[J].塑料工业，1984，11（1）：52-53.

[2]洪海泉.聚乙烯蜡的应用[J].今日科技，1988，21（6）：3-5.

[3]王吉林，王璐璐，周萍.溶剂辅助聚乙烯废塑料裂解制聚乙烯蜡[J].现代塑料加工应用，2010，22（2）：32-35.

[4]谭宝华，刘喜军，尹炎等.聚乙烯蜡在溶剂中的溶解行为[J].齐齐哈尔大学学报，2005，32（01）：23-27.

[5]刘喜军，尹焱，王国辉.PEW在溶剂中的溶解行为及脱色研究[J].齐齐哈尔大學学报，2006，22（02）：4-6.

[6]崔小明.聚乙烯蜡的生产及应用前景[J].精细与专用化学品，2014，22（2）：33-36.

[7]聂颖.聚乙烯蜡的生产及应用前景[J].乙醛醋酸化工， 2013，23（11）：24-27.

[8]郭明英，牟莹莹，李青山.聚乙烯蜡的生产及其作为润滑剂和分散剂的应用[J].化工时刊，2003，34（02）：52-54.

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[10]蒙舒婷.裂解聚乙烯蜡的脱色及其功能化改性研究[D].广西大学，2014.

[11]于硕.聚乙烯蜡的制备及其改性研究[D].华东理工大学，2011.