7B04铝合金超塑变形空洞研究

王 建，李光宇，杨文静，丁 桦，张 宁，侯红亮

(1.东北大学 材料科学与工程学院，沈阳 110819；2.中国航空制造技术研究院，北京 100024)

7B04铝合金属于Al-Zn-Mg-Cu系列超硬铝合金，具有高的比强度和良好的热加工性能，广泛应用于航空航天工业领域[1].在飞行器复杂结构件的制造中，超塑成形工艺具有重要应用.空洞是超塑变形过程中普遍存在的一种组织缺陷.超塑变形中，晶界滑动易在晶界或第二相粒子处受阻，产生应力集中，当晶间结合力小于集中的应力时，界面发生撕裂，便萌生了空洞[2-3].变形过程中应力集中不断产生，空洞数量和体积持续增长，相互间发生连接和扩展，最终导致材料断裂.空洞的发展限制了材料的延伸率，其存在也为产品的使用带来隐患.

目前围绕铝合金的空洞行为已有较多形核长大机理、空洞形态演化、变形条件影响等方面的研究.Bae D H等[4-5]通过研究Al-Mg合金中空洞的形核与生长，得出空洞的形核是连续的，并发现随应变增加空洞体积分数呈指数规律增长.赵莎[3]研究了5A90铝锂合金薄板在超塑变形中的空洞演化，对空洞的形核点、长大机制(初始阶段扩散机制、动态再结晶阶段超塑性扩散控制的机制、稳定流动阶段超塑性扩散和塑性变形共同作用的机制)、变形条件对空洞行为的影响进行了分析.Kawasaki M和Langdon T G[6]研究了铝锌合金在超塑变形过程中空洞的演化，绘制出空洞长大曲线，可预测从扩散控制到塑性变形控制的空洞长大过程.蒋兴钢等[7]研究了7475铝合金在超塑变形中的空洞行为，对空洞形态和尺寸变化进行了分析，并得出空洞长大机理的转换半径约为1 μm.目前，针对7B04铝合金空洞行为的研究还较少，研究7B04铝合金在超塑变形中的空洞演化，可为超塑变形工艺的制定提供参考，对复杂零件的成形和生产具有重要意义.

本文以细晶和粗晶(平均晶粒尺寸8 μm和16 μm)两种7B04铝合金板材为研究对象，在相同条件下进行不同变形量的高温拉伸实验，对超塑变形过程中的空洞演化进行表征，结合超塑变形机理比较和分析晶粒尺寸对空洞行为的影响，并绘制空洞长大的机理图，所得结果可为相关研究提供依据和参考.

1 实验材料与方法

实验材料为2 mm厚7B04铝合金板材，其化学成分如表1所示.制备工艺为：固溶→过时效→温轧→盐浴再结晶退火或空气炉退火，所得板材的平均晶粒尺寸分别约为8 μm和16 μm.图1所示为两种7B04铝合金板材的原始组织.由图1(a)可以看出，板材轧制后晶粒基本呈压扁状态，盐浴再结晶退火使得组织中出现了部分细小的再结晶晶粒；由图1(b)可以看出，粗晶板材的带状组织非常明显，晶粒轴比更大，组织中细小晶粒极少.在超塑变形的最佳条件530 ℃、3×10-4/s下，细晶板材试样获得了1 663%的延伸率[8]，而粗晶板材试样只获得310%的延伸率，塑性远不如细晶板材.

图1 细晶和粗晶7B04铝合金板材原始组织Fig.1 Original microstructures of 7B04 aluminum alloy with fine grains or coarse grains(a)—晶粒尺寸8 μm板材原始组织; (b)—晶粒尺寸16 μm板材原始组织

沿板材轧向切取拉伸试样如图2所示.高温拉伸实验在LETRY-200 kN电子万能试验机上进行，拉伸过程中夹头移动速度恒定，加热设备为三段式空气加热炉.实验温度为530 ℃，初始应变速率为3×10-4/s，选取拉伸变形量如表2所示.试样达到目标变形量或断裂时立即停止实验，取出并淬火.用岛津SSX-550扫描电子显微镜观察空洞形貌，用Olympus DSX500光学显微镜观察显微组织和空洞分布.

图2 高温拉伸试样示意图(单位：mm)Fig.2 Schematic diagram of high temperature tensile sample (uint: mm)

表1 7B04铝合金化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of 7B04 aluminum alloy (mass fraction) %

表2 高温拉伸实验变形量Table 2 Different amount of deformation in high temperature tensile tests

2 实验结果与分析

2.1 空洞的形貌

一般情况下，带坎晶界处易脱黏形成“O”型空洞，三叉晶界处易撕裂形成“V”型空洞.“V”型空洞表面能较高，相对不稳定，会在扩散作用和组织的协调活动中释放部分能量，逐渐向能量较低的“O”型空洞转化[9-10].图3所示为粗晶7B04板材晶界处的空洞和空洞长大连接形貌的扫描电镜照片，可以明显看出空洞的深度和扩展状态.图3(a)所示为拉伸变形20%时晶界处的空洞，呈现“O”型形貌，其尺寸明显小于晶粒的尺寸，且沿拉伸方向未被拉长，可以判断出这是一个初期发展的“O”型空洞.图3(b)是拉伸变形100%时组织中的空洞，可以看出空洞尺寸发生了大幅度增长.在图3(b)中，位于视野下部的空洞A直径已经超过20 μm，上部的空洞B轴比很大，且正在与右侧小空洞发生连接聚合过程.

图3 空洞扫描电镜照片Fig.3 SEM photographs of cavities(a)—初期发展的空洞(变形量20%); (b)—生长过程中的空洞(变形量100%)

2.2 不同晶粒尺寸铝合金的空洞演化

对细晶7B04铝合金板材，在变形条件530 ℃、3×10-4/s下进行不同变形量的高温拉伸实验，对所得不同变形量的试样选取局部变形量相对较大处进行取样观察，其空洞分布情况如图4所示.由图4(a)看出，当变形量为100%时，开始观察到少量空洞.空洞呈分散分布，尺寸非常小.随着变形量的增加，空洞继续形核和长大，数量和尺寸均逐渐增加，如图4(b)～(f)所示.在超塑变形过程中，由于拉应力作用，晶粒沿拉伸方向发生重排，使得空洞的长轴也基本平行于拉伸轴方向.同时随着变形量的增加，空洞沿拉伸方向的连接也越来越明显.当变形量达到1000%时，如图4(e)所示，组织中出现了尺寸很大的空洞，其平均直径达到200 μm，这种大空洞的继续发展易导致此处成为试样最脆弱处.当变形量达到1663%时，如图4(f)所示，空洞体积分数很大，且大空洞数量更多，空洞间的连接更加明显，也正由于空洞的这种长大、连接，使得试样局部变形失稳，导致断裂.利用Image-Pro Plus软件分别测算变形量为100%～1663%时空洞的平均直径和体积分数，结果如表3所示.

表3 细晶板材不同变形量时的空洞平均直径和体积分数Table 3 Average diameter and volume fraction values of cavities with different amount of deformation in fine grained sheet material

对粗晶7B04铝合金板材，同样在变形条件530 ℃、3×10-4/s下进行不同变形量的高温拉伸实验，并取样观察，其空洞分布情况如图5所示.由图5(a)看出，对于粗晶板材，当变形量为20%时，在光学显微镜下已经开始观察到少量空洞，小于细晶板材开始观察到空洞时的变形量，表明相同条件下粗晶组织中空洞的产生和发展较快.随着变形量的增加，如图5(b)～(d)所示，空洞数量迅速增多，空洞尺寸明显增大.当变形量为200%时(图5(d))，与图4(b)相同变形量时细晶板材的情况相比，空洞数量和尺寸均显著增加.当变形量达到310%时(图5(e))，试样断裂，此时空洞连接聚合状态明显，且空洞的轴比均较大，空洞两端比较尖锐，表明组织撕裂处存在较大程度的应力集中，这使得空洞快速连接和扩展，导致了试样的快速断裂.表4为粗晶板材变形量20%～310%时的空洞平均直径和体积分数.

图4 细晶板材不同变形量时的空洞分布情况Fig.4 Distribution of cavities with different amount of deformation in fine grained sheet material(a)—100%; (b)—200%; (c)—400%; (d)—600%; (e)—1000%; (f)—1663%

表4 粗晶板材不同变形量时的空洞平均直径和体积分数Table 4 Average diameter and volume fraction values of cavities with different amount of deformation in coarse grained sheet material

2.3 不同晶粒尺寸铝合金的空洞对比和分析

图6所示为7B04铝合金细晶和粗晶板材空洞平均直径随真应变增长的曲线.由图可知，空洞平均直径基本呈线性增长.相同变形量时，细晶板材中空洞的平均直径较小.断裂时，细晶板材空洞的平均直径为22.5 μm，略小于粗晶板材的24.7 μm.细晶板材对应的斜率较小，表明其空洞长大的速率比较缓慢.

图7所示为7B04铝合金细晶和粗晶板材空洞体积分数随真应变增长的曲线.由图可知，空洞体积分数呈指数规律增长.空洞发展初期，随着真应变的增加，体积分数增长缓慢，后期体积分数的增长速率逐渐增大.通过对比可看出相同变形量时，细晶板材的空洞体积分数较小，但断裂时，细晶板材的空洞体积分数为16.31%，粗晶板材为16.49%，相差不大.相同真应变时，细晶板材对应曲线斜率较小，表明其空洞体积分数的增长速率较小.

图5 粗晶板材不同变形量时的空洞分布情况Fig.5 Distribution of cavities with different amount of deformation in coarse grained sheet material(a)—20%; (b)—50%; (c)—100%; (d)—200%; (e)—310%

细晶7B04铝合金组织晶界面积较大，在超塑变形过程中，容易发生晶界滑动、晶粒转动等协调运动[11].变形初期，晶界的某一点一旦有萌生缺陷的趋势，协调运动便会很快调节这一点的受力状态，以使缺陷及时弥合，这是对空洞发展过程的一种推迟和减缓.结合变形段空洞的分布图，可以看出在变形量达到100%时，组织中才开始发现小空洞的存在，且空洞的平均直径和体积分数都以较慢的速度增长，材料的变形过程比较稳定，受缺陷影响较小，最终获得了较大延伸率.而粗晶7B04铝合金板材的组织呈明显的带状，变形过程中晶粒难以进行协调运动，与细晶组织相比应力集中较难释放，故较早产生缺陷，空洞尺寸、数量增长较快，空洞快速连接聚合，这使得试样局部变形失稳，材料塑性大幅降低.对空洞的高容忍性是超塑合金的典型特点之一[12]，杨俊等[13]对超塑性材料提出采用容忍度的概念，即材料在一定条件下变形时组织内部承受的最大空洞容积百分比.在本实验的530 ℃、3×10-4/s条件下，根据空洞体积分数的测算结果，可判断该7B04铝合金在实验条件下对空洞的容忍度约为16%.

图6 粗晶和细晶板材空洞平均直径变化Fig.6 Changes of average diameter of cavities in fine grained and coarse grained sheet materials

图7 粗晶和细晶板材空洞体积分数变化Fig.7 Changes of volume fraction of cavities in fine grained and coarse grained sheet materials

2.4 空洞长大机理图

Backofen提出了两种空洞长大机理[2]，即应力辅助的空位扩散机理和塑性控制的机理，在变形中这两种机理同时存在并相互结合，共同控制空洞长大.在空洞形核和长大初期，空位扩散为主要长大机制；随着变形量的增大，长大机理逐渐以塑性控制的机理为主[9].本文根据细晶7B04铝合金变形过程中空洞的分析结果，绘制空洞长大的机理图.

扩散控制的空洞长大机制通过空位沿晶界或晶格扩散两种方式实现，这两种方式的相对重要性可以通过参数Ψ来确定[7]：

(1)

温度为530 ℃时，经计算得Ψ=9.3>1，因此选择晶格扩散控制的空洞长大方程为[7]：

(2)

当空洞的长大以塑性控制的机理为主时，其长大速率方程可表示为[2]：

(3)

式(3)中r的含义是由于空洞周边的塑性变形而发生的长大，3γ/2σ的含义是表面能对空洞长大的影响.

本研究中，选用式(2)和(3)绘制细晶板材空洞长大的机理图，如图8所示.

扩散控制的空洞长大和塑性控制的空洞长大是相互独立的速控过程，速率大的即为主要长大机制[2].如图所示，两条曲线交点的横坐标rc称为转换半径，经计算rc≈1.6 μm.细晶7B04铝合金板材超塑变形过程中，当空洞半径小于1.6 μm时，其长大机理为扩散控制的空洞长大；大于1.6 μm时，长大机理为塑性控制的空洞长大.

图8 细晶7B04铝合金空洞长大机理图Fig.8 Cavity growth mechanism map of 7B04 aluminum alloy with fine grains

3 结 论

以细晶和粗晶(平均晶粒尺寸8 μm和16 μm)两种7B04铝合金板材为研究对象，在530 ℃、3×10-4/s条件下分别进行了不同变形量的高温拉伸实验，对空洞的演化进行了表征，结合超塑变形机理比较和分析了晶粒尺寸对空洞行为的影响，并绘制了空洞长大的机理图.主要结论如下：

(1)超塑变形过程中空洞平均直径基本呈线性增长，空洞体积分数呈指数规律增长.细晶板材空洞长大和空洞体积分数增长较为缓慢.实验用7B04铝合金对空洞的容忍度约为16%.

(2)细晶组织具有较大的晶界面积，在高温变形过程中易发生协调运动，推迟和减缓了空洞的发展，获得了良好的超塑性.粗晶组织变形过程中协调较为困难，应力集中无法及时释放，空洞尺寸、数量增长迅速，材料塑性大幅降低.

(3)根据晶格扩散控制的空洞长大方程和塑性控制的空洞长大方程，绘制了空洞长大机理图，求得两种空洞长大机理的转换半径rc≈1.6 μm.