孙 寒,梁 笑,桂双英,2,3
(1.安徽中医药大学药学院,安徽 合肥 230012;2.安徽省中医药科学院药物制剂研究所,安徽 合肥 230012;3.新安医学教育部重点实验室,安徽 合肥 230038)
排脓散出自于《金匮要略》,由枳实、芍药和桔梗3味中药按3∶3∶1的配伍比例组成,具有排脓化毒、止痛、调理气血之功效,临床用于疮痈、肠痈等症的治疗[1]。目前关于排脓散提取工艺的研究报道较少,本试验选取排脓散中3个指标性成分柚皮苷、新陈皮苷、芍药苷的含量结合出膏率作为考察指标,采用Box-Behnken响应面法优化排脓散水提工艺,优选排脓散水提取工艺的最佳工艺参数,为本方的进一步开发研究提供借鉴。
1.1 仪器 LC-20ADXR液相色谱仪:日本岛津仪器有限公司;电子天平(型号:PA1004B):上海越平科学仪器有限公司;数显恒温水浴锅(型号:WB-2000):郑州长城科工贸有限公司;数控超声波清洗器(型号:KQ2200):江苏省昆山市超声仪器有限公司; CP2250分析天平(精度:0.01 mg):奥豪斯国际贸易有限公司。
1.2 试剂与药材 柚皮苷对照品(批号 110722-201613)、新橙皮苷对照品(批号 111857-201102)、芍药苷对照品(批号 110736-201539):中国食品药品检定研究院;枳实(批号 1612013183)、白芍(批号 1608018158)药材购于安徽省中医院,桔梗(批号 1611016176)药材购于安徽省安庆华氏中药饮片公司,按2015版《中华人民共和国药典》含量测定法检测,均符合要求;Milli-Q一体式超纯水机(美国Milipore公司);甲醇(≥99.9%,批号 Me-12760216)、乙腈(≥99.9%,批号 AC-12960217):瑞典Oceanpak公司。
2.1 指标成分的含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称定柚皮苷4.32 mg、新橙皮苷1.46 mg、芍药苷12.33 mg,分别加入甲醇溶解并定容至2 mL量瓶中,分别精密移取各对照品溶液适量混匀,加甲醇稀释制成含柚皮苷86.4 μg/mL、新橙皮苷43.8 μg/mL、芍药苷86 μg/mL的混合对照品溶液。……