犁头草黄酮含量的测定与分离

谢娟平，党 鑫

(安康学院 秦巴中药资源研发中心，陕西 安康 725000)

1 材料与方法

1.1 材料与仪器试剂

犁头草分别采集于安康市佛坪镇、安康市汉滨区、渭南市、西安市等地。

紫外分光光度计UV-6100 PC(上海美普达仪器有限公司)；分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司)；超声波清洗器KH2200E型(昆山禾创超声仪器有限公司)；电热鼓风干燥箱101-1AB型(天津市泰斯特仪器有限公司)；旋转蒸发仪RE-52AA(上海雅荣生化仪器设备有限公司)；循环水式真空泵SHR-Ⅲ(西安泰康生物科技有限公司)。

芦丁对照品(纯度99.9%，上海友思生物技术有限公司)；薄层层析硅胶(硅胶G，青岛海浪硅胶干燥剂厂)；羧甲基纤维素钠(AR，天津市科密欧化学试剂有限公司)；无水乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、结晶氯化铝等试剂均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 标准曲线

对照品溶液的制备。精确称量芦丁标准品20 mg，移至100 mL容量瓶中，70%乙醇定容，摇匀即得，备用[8]。

吸收波长的确定。取上述溶液70%乙醇稀释5倍，于UV-6100 PC紫外可见分光光光度计上在200～800 nm波长范围内扫描，得最大吸收波长为273 nm。

标准曲线的制备。取芦丁标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分别于25 mL容量瓶中，加入5 mL 0.1 mol·L-1的AlCl3乙醇溶液，加入70%乙醇定容至刻度，摇匀，放置10 min，得一定浓度梯度的标准系列溶液。在273 nm波长处测定吸光度值[9-10]。分别以标准品的浓度及其相应的吸光度为横纵坐标制作标准曲线，得相应的回归线方程：A=0.034 5×C+0.005 5，R2=0.999 4，线性范围为0.8～24.0 μg·mL-1。

1.2.2 样品液制备

另外，公路养护单位还要加强对各项施工材料的控制力度，防止质量不达标的施工材料混入施工现场中。①沥青材料，该项材料为公路养护的核心材料，在采购沥青材料时，试验检验部门需要定期抽查，一旦发现质量不达标的沥青材料，禁止其进入到施工现场中，针对标号与产地各不相同的沥青材料，需要将其进行分类存储。……